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饲料中六六六分析质控样品(GB/T 13090-2006)
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

饲料中六六六分析质控样品(GB/T 13090-2006)

MRM0331
饲料中六六六分析质控样品(GB/T 13090-2006)
¥ 850.0
¥ 850.0
30g/袋
2027-01-01
萘析精选
α-六六六 41±10 μg/kg
+
≥10
饲料中六六六分析质控样品(GB/T 13090-2006)介绍:

批次号:A121001c
含量:α-六六六 41±10 μg/kg
规格:30g/袋
生产日期:2025-01-01
有效期:2027-01-01
适用国标:(参照GB/T 13090-2006)


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 13090-2006
饲料中六六六、滴滴涕的测定
适用范围
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料等各类饲料中六六六(α-BHC, β-BHC, γ-BHC, δ-BHC)和滴滴涕(p,p'-DDE, p,p'-DDD, p,p'-DDT)残留量的检测。
核心检测方法
气相色谱法(电子捕获检测器,GC-ECD):
1. 样品经石油醚/丙酮混合溶剂提取
2. 浓硫酸磺化法去除脂类和色素干扰
3. 水洗法中和酸性并去除水溶性杂质
4. 无水硫酸钠脱水后浓缩定容
5. 毛细管色谱柱分离,ECD检测器定量分析
检出限与定量限
六六六检出限:0.005 mg/kg
定量限:0.02 mg/kg
滴滴涕检出限:0.01 mg/kg
定量限:0.04 mg/kg
(以干基计,需根据样品含水量换算)
质控样品要求
1. 基质匹配:与实际样品基质相同(如玉米/豆粕型饲料)
2. 浓度梯度:含低(接近定量限)、中(限量值)、高(超标值)三个浓度水平
3. 均匀性:RSD≤10%(同批样品重复测定)
4. 稳定性:-18℃保存有效期≥6个月
5. 定值要求:采用多家实验室协同定值,提供扩展不确定度
关键实验步骤
样品提取:5g样品+50mL石油醚:丙酮(8:2),振荡30min
磺化净化:取10mL提取液+1mL浓硫酸,振荡1min,重复至酸层无色
水洗:20mL水洗涤2次,弃水相
脱水浓缩:过无水硫酸钠柱,40℃水浴氮吹至1mL
色谱条件:
- 色谱柱:DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)
- 进样口:250℃,检测器:300℃
- 程序升温:150℃(2min)→6℃/min→270℃(10min)
定量:外标法峰面积定量
特别说明
1. 安全警示:磺化步骤须在通风橱操作,浓硫酸使用需防护
2. 干扰消除:有机氯农药共存时需调整升温程序确保分离度
3. 试剂要求:丙酮、石油醚需经农残级纯化处理
4. 系统适用性:γ-BHC与p,p'-DDE分离度≥1.5
5. 质控频率:每10个样品插入1个质控样和空白样
6. 结果报告:六六六总量=∑(α+β+γ+δ-BHC),滴滴涕总量=∑(p,p'-DDE+DDD+DDT)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!