饲料中六六六分析质控样品(GB/T 13090-2006)
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饲料中六六六分析质控样品
NCS190354 | 30g
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饲料中六六六、滴滴涕分析质控样品(2年,-20℃)
NCS191229 | 30g
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饲料中有机氯农药质控样品;饲料中六六六质控样品;饲料中δ-HCH质控样品
P14539 | 30g
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饲料中有机氯农药质控样品;饲料中六六六质控样品;饲料中α-HCH质控样品
P23679 | 30g
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饲料中有机氯农药质控样品;饲料中六六六质控样品;饲料中β-HCH质控样品
P56915 | 30g
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饲料中有机氯农药质控样品;饲料中六六六质控样品;饲料中γ-HCH质控样品
P56906 | 30g
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(黄豆粕)饲料中六六六质控样品;饲料中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六质控样品(α-六六六78ug/kg、β-六六六163ug/k)
P43675 | 30g
批次号:A121001c
含量:α-六六六 41±10 μg/kg
规格:30g/袋
生产日期:2025-01-01
有效期:2027-01-01
适用国标:(参照GB/T 13090-2006)
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饲料中六六六、滴滴涕的测定
1. 样品经石油醚/丙酮混合溶剂提取
2. 浓硫酸磺化法去除脂类和色素干扰
3. 水洗法中和酸性并去除水溶性杂质
4. 无水硫酸钠脱水后浓缩定容
5. 毛细管色谱柱分离,ECD检测器定量分析
定量限:0.02 mg/kg
滴滴涕检出限:0.01 mg/kg
定量限:0.04 mg/kg
(以干基计,需根据样品含水量换算)
2. 浓度梯度:含低(接近定量限)、中(限量值)、高(超标值)三个浓度水平
3. 均匀性:RSD≤10%(同批样品重复测定)
4. 稳定性:-18℃保存有效期≥6个月
5. 定值要求:采用多家实验室协同定值,提供扩展不确定度
磺化净化:取10mL提取液+1mL浓硫酸,振荡1min,重复至酸层无色
水洗:20mL水洗涤2次,弃水相
脱水浓缩:过无水硫酸钠柱,40℃水浴氮吹至1mL
色谱条件:
- 色谱柱:DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)
- 进样口:250℃,检测器:300℃
- 程序升温:150℃(2min)→6℃/min→270℃(10min)
定量:外标法峰面积定量
2. 干扰消除:有机氯农药共存时需调整升温程序确保分离度
3. 试剂要求:丙酮、石油醚需经农残级纯化处理
4. 系统适用性:γ-BHC与p,p'-DDE分离度≥1.5
5. 质控频率:每10个样品插入1个质控样和空白样
6. 结果报告:六六六总量=∑(α+β+γ+δ-BHC),滴滴涕总量=∑(p,p'-DDE+DDD+DDT)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!