饲料中黄曲霉毒素总量、脱氧雪腐镰刀烯醇（呕吐毒素）和玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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玉米粉中黄曲霉毒素总量、脱氧雪腐镰刀烯醇（呕吐毒素）和玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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小麦粉中黄曲霉毒素总量、脱氧雪腐镰刀烯醇（呕吐毒素）和玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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玉米粉中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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玉米粉中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
NCS190278 | 50g
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GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂总量的检测，检测范围为1~50 μg/kg
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 免疫亲和柱特异性净化
3. 高效液相色谱分离（C18色谱柱）
4. 柱后光化学衍生检测
5. 荧光检测器定量分析（激发波长365nm，发射波长435nm）
黄曲霉毒素总量检出限(LOD)：0.3 μg/kg
定量限(LOQ)：1.0 μg/kg
1. 需使用经认证的基质质控样（如玉米基质）
2. 储存条件：-20℃避光保存
3. 有效期：24个月
4. 每批次检测需包含阴性对照和阳性质控样（建议浓度范围：低限1-5 μg/kg，高限20-30 μg/kg）
1. 样品粉碎过1mm筛后准确称量5.0g
2. 加入25mL乙腈-水(84:16)溶液振荡提取30min
3. 提取液稀释后过免疫亲和柱（流速≤3mL/min）
4. 水洗后甲醇洗脱，氮吹浓缩至干
5. 流动相重组，0.22μm滤膜过滤
6. 色谱条件：柱温40℃，流速0.8mL/min，进样量50μL
1. 免疫亲和柱使用前需恢复至室温
2. 柱后衍生装置需定期校准紫外灯强度
3. 黄曲霉毒素G₁/G₂对光敏感，操作需避光
4. 当结果超过50μg/kg时需适当稀释后重新测定
GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
适用于谷物饲料、配合饲料中呕吐毒素（DON）的测定，检测范围为100~5000 μg/kg
1. 水提取结合高速离心净化
2. 免疫亲和柱特异性富集净化
3. 高效液相色谱分离（反相C18柱）
4. 紫外检测器检测（波长218nm）
呕吐毒素检出限(LOD)：30 μg/kg
定量限(LOQ)：100 μg/kg
1. 需选用与待测样品基质匹配的质控样
2. 储存条件：-20℃密封避光
3. 使用前平衡至室温并混匀
4. 每20个样品需设置1个质控样（建议浓度：500 μg/kg）
1. 样品粉碎后准确称量10.0g
2. 加入50mL纯水振荡提取10min
3. 离心后取上清液过免疫亲和柱（控制流速1-2滴/秒）
4. 水洗后甲醇洗脱并氮吹至干
5. 流动相重组，过0.45μm滤膜
6. 色谱条件：流动相乙腈-水(10:90)，流速1.0mL/min
1. 免疫亲和柱载量需≥1000ng
2. 洗脱后需立即氮吹避免挥发损失
3. 高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤
4. 方法不适用于含大量色氨酸的饲料
GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定
适用于配合饲料、玉米等原料中玉米赤霉烯酮的检测，检测范围为100~5000 μg/kg
1. 三氯甲烷提取结合液液分配净化
2. 硅胶柱层析分离
3. 高效液相色谱分离（C18色谱柱）
4. 荧光检测器分析（激发波长274nm，发射波长440nm）
玉米赤霉烯酮检出限(LOD)：50 μg/kg
定量限(LOQ)：100 μg/kg
1. 需使用带基质效应的质控样
2. -20℃冷冻保存，避免反复冻融
3. 有效期参照证书（通常24个月）
4. 每批次需测定低（200μg/kg）、中（1000μg/kg）浓度质控样
1. 样品经乙腈-水(9:1)振荡提取30min
2. 提取液经石油醚脱脂净化
3. 硅胶柱层析（装填2g活化硅胶）
4. 三氯甲烷-丙酮(4:1)洗脱目标物
5. 洗脱液氮吹浓缩至干
6. 流动相重组，进样分析
1. 玉米赤霉烯酮见光易异构化，全程避光操作
2. 硅胶柱活化和平衡需严格按标准执行
3. 方法不适用于α-玉米赤霉烯醇的检测
4. 回收率需控制在70%~120%范围
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