小麦粉中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)和玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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小麦粉中黄曲霉毒素总量、脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)和玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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2. 免疫亲和层析净化-荧光分光光度法(第二法)
3. 液相色谱-串联质谱法(第三法)
第二法:检出限1.0 μg/kg,定量限3.0 μg/kg
第三法:检出限0.06 μg/kg,定量限0.2 μg/kg
2. 加标回收率应控制在70%-120%
3. 使用有证标准物质进行质量控制
4. 质控样品保存条件:-20℃避光保存
2. 净化:免疫亲和柱净化,PBS缓冲液淋洗
3. 洗脱:甲醇洗脱,氮吹浓缩
4. 检测:HPLC-FLD(荧光检测器)分析,激发波长360nm,发射波长440nm
2. 免疫亲和柱载样量不超过10mL
3. 流动相需现配现用(甲醇-乙腈-水溶液)
4. 柱后衍生化采用碘溶液或电化学衍生
2. 固相萃取净化-气相色谱法(第三法)
第三法:检出限0.1 mg/kg,定量限0.3 mg/kg
2. 加标回收率应满足80%-110%
3. 质控样品需与实际样品同步处理
4. 质控样品保存条件:-20℃避光干燥保存
2. 净化:免疫亲和柱净化,水淋洗去除杂质
3. 洗脱:甲醇洗脱,50℃氮吹浓缩
4. 检测:HPLC-UV(紫外检测器)分析,检测波长218nm
2. 免疫亲和柱流速控制在1-2滴/秒
3. 浓缩时防止蒸干
4. 建议使用C18色谱柱(150mm×4.6mm, 5μm)
2. 液相色谱-串联质谱法(第二法)
第二法:检出限1.0 μg/kg,定量限3.0 μg/kg
2. 加标回收率应达到75%-105%
3. 质控样品需与实际样品同批处理
4. 质控样品保存条件:-20℃避光密封保存
2. 净化:免疫亲和柱净化,水淋洗去除杂质
3. 洗脱:乙腈洗脱,40℃氮吹浓缩
4. 检测:HPLC-FLD分析,激发波长274nm,发射波长440nm
2. 免疫亲和柱使用前需平衡至室温
3. 浓缩后需用甲醇-水(55+45)溶液复溶
4. 建议色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm, 5μm)
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