鱼肉粉中替米考星、阿奇霉素分析质控样品(2年，-20℃)
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GB 31658.14-2021《食品安全国家标准 动物性食品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
适用于鱼肉、虾肉、禽肉、畜肉、内脏及牛奶等动物性食品中替米考星、阿奇霉素等14种大环内酯类药物的残留检测。该标准明确包含水产品基质（如鱼肉）的检测要求。
1. 样品经乙腈-乙酸乙酯混合溶液提取
2. 正己烷液液分配脱脂净化
3. 亲水亲脂平衡固相萃取柱富集净化
4. 液相色谱-三重四极杆串联质谱检测（LC-MS/MS）
5. 内标法定量（推荐使用红霉素-D3作为内标）
• 替米考星检出限(LOD)：1.0 μg/kg
• 阿奇霉素检出限(LOD)：0.5 μg/kg
• 定量限(LOQ)：均为5.0 μg/kg（所有大环内酯类药物）
1. 每批次样品需同步检测空白对照、加标质控样（建议添加LOQ、MRL浓度水平）
2. 质控样添加浓度应在标准曲线20%~80%区间
3. 加标回收率应满足70%-120%的可接受范围
4. 质控样品需-20℃避光保存（有效期24个月）
1. 样品前处理：均质后的鱼肉粉样品加入内标，乙腈-乙酸乙酯(1:1)振荡提取
2. 净化：合并提取液氮吹浓缩后，正己烷脱脂，HLB柱净化（5 mL甲醇+5 mL水活化）
3. 洗脱：5 mL甲醇洗脱，45℃氮吹至近干，乙腈-0.1%甲酸水复溶
4. 色谱条件：C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.3 mL/min
5. 质谱检测：电喷雾正离子模式(ESI+)，多反应监测(MRM)
1. 鱼肉粉基质需重点关注磷脂干扰，建议采用冷冻离心(-20℃)增强除脂效果
2. 阿奇霉素在酸性条件下不稳定，提取过程需控制pH>6.0
3. 替米考星存在同分异构体，色谱分离度需满足R≥1.5要求
4. 当检测值接近最大残留限量(MRL)时，需进行确证实验（离子丰度比偏差≤20%）
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！