苹果粉中灭线磷分析质控样品(2年,-20℃)
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GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药残留量的测定 气相色谱法》
适用于苹果、蔬菜、谷物等植物源性食品中灭线磷等90种有机磷农药残留的检测。苹果粉作为脱水水果制品符合本标准适用范畴。
1. 乙腈提取法:样品经乙腈振荡提取
2. 净化步骤:使用Carb/NH₂复合固相萃取柱净化
3. 气相色谱检测:配备火焰光度检测器(FPD)或脉冲火焰光度检测器(PFPD),DB-1701色谱柱分离
1. 灭线磷方法检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 灭线磷定量限(LOQ):0.010 mg/kg
3. 其他有机磷农药检出限范围:0.003-0.020 mg/kg
1. 基质匹配:必须使用苹果粉基质质控样
2. 浓度水平:选择0.01mg/kg、0.05mg/kg两个浓度水平
3. 保存条件:-18℃以下冷冻避光保存,解冻后立即使用
4. 使用频次:每批次样品测试需同步进行质控样分析
1. 样品制备:苹果粉样品加水复溶后均质处理
2. 提取:加入乙腈振荡提取30min,离心分离
3. 净化:提取液经Carb/NH₂柱净化,乙腈-甲苯洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,丙酮定容
5. 上机检测:GC-FPD分析,进样量1μL,分流比10:1
1. 苹果粉含水量需恢复至鲜样水平(通常按1:4加水复原)
2. 灭线磷保留时间约8.9min(DB-1701色谱柱)
3. 注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线校正
4. 方法验证要求:添加回收率需控制在70%-120%,RSD≤20%
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!