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2. 通过PCX固相萃取柱净化
3. 液相色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
4. 质谱检测:ESI+电离模式,多反应监测(MRM)
5. 金刚烷胺定量离子对:152.1→135.1/93.1
2. 浓度水平:至少包含定量限(0.5μg/kg)、最大残留限量(MRL)、2倍MRL三个浓度
3. 稳定性:-20℃冷冻保存,有效期2年
4. 使用频率:每批次样品需同时测定阴性/阳性质控样
2. 净化:PCX柱依次用甲醇、水活化,上样后用水/甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水复溶
4. 仪器分析:进样量5μL,柱温35℃,流速0.3mL/min
5. 质控:每10个样品插入1个质控样
2. 鸡蛋粉样品需验证提取效率(冻干过程可能影响回收率)
3. 注意氨化甲醇现配现用(≤4小时)
4. 不同品牌PCX柱需重新验证回收率
5. 当检测值≥0.5μg/kg时需用基质匹配标准曲线定量
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!