乳粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(2年,-20℃)
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
GB 5009.22-2016 《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用于乳粉、婴幼儿配方食品、谷物及其制品中黄曲霉毒素B1的定量检测,明确包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法
免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(HPLC-FLD)
1. 样品经甲醇-水溶液提取
2. 通过黄曲霉毒素B1特异性抗体的免疫亲和柱净化
3. 溴溶液或光化学衍生化进行柱后衍生
4. 荧光检测器定量分析(激发波长360nm,发射波长440nm)
乳粉样品:
• 检出限(LOD):0.05 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.15 μg/kg
技术要求:
1. 基质匹配:必须使用乳粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含空白、LOQ浓度、法规限值(0.5μg/kg)三个水平
3. 稳定性:-20℃冷冻保存,有效期≤2年
使用规范:
• 每批次样品检测需同步进行质控样分析
• 实测值必须在标准值不确定度范围内(通常要求回收率85%-115%)
1. 样品前处理:
• 准确称取5g乳粉样品,加入25mL甲醇-水(7:3)溶液
• 涡旋振荡2min,超声提取15min,4000r/min离心5min
2. 净化:
• 取10mL上清液稀释后过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
• 水淋洗后甲醇洗脱,氮气吹干,流动相复溶
3. 色谱条件:
• C18色谱柱(150mm×4.6mm, 5μm),柱温40℃
• 流动相:甲醇-乙腈-水(20:20:60)
• 衍生化:光化学衍生器或溴溶液柱后衍生
安全防护:
• 黄曲霉毒素B1为强致癌物,实验需在通风厨内操作,佩戴防护装备
干扰消除:
• 免疫亲和柱需验证交叉反应率(要求对B1特异性>95%)
• 乳粉中脂肪可能干扰检测,需确保充分脱脂
方法验证:
• 每更换亲和柱品牌需重新验证回收率
• 光化学衍生器需定期验证衍生效率
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!