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GB 5009.248-2016《食品安全国家标准 食品中栀子苷、枸杞子甜菜碱、芍药苷和淫羊藿苷的测定》
适用于饮料、保健食品、中药材等基质中淫羊藿苷的定量检测,特别涵盖液态饮料、固体饮料等常见样品类型。
液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS):
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)
2. 流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 检测模式:多反应监测(MRM)
4. 离子源:电喷雾电离(ESI)负离子模式
1. 淫羊藿苷检出限(LOD):0.5 μg/kg
2. 定量限(LOQ):2.0 μg/kg
注:针对饮料基质进行验证,其他基质需重新验证
1. 基质要求:需与待测样品基质一致(如饮料)
2. 稳定性:-20℃避光保存条件下有效期≥12个月
3. 定值要求:需提供标准值及其不确定度
4. 使用频率:每批样品至少插入2个质控样
1. 样品提取:取2g样品加入10mL甲醇,超声提取30min
2. 净化:过0.22μm有机滤膜
3. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
4. 定性判定:保留时间偏差≤±2.5%,离子对比例偏差≤±20%
5. 定量计算:采用外标法标准曲线定量
1. 基质效应验证:饮料中糖分可能导致离子抑制,需进行基质效应补偿
2. 同分异构体区分:淫羊藿苷与朝藿定C等黄酮类化合物需确保色谱分离度(R≥1.5)
3. 质控判定:回收率范围应为85%-110%,RSD≤10%
4. 仪器校准:每24小时需进行质量轴校准
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!