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甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物内标混标/GB 31658.20-2022
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物内标混标/GB 31658.20-2022

NCS1601179
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1mL
钢研纳克
100μg/mL
+
0
甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物内标混标/GB 31658.20-2022介绍:

产品特点简介:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:

标准名称及标准号

食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

GB 31658.20-2022

适用范围

适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉组织、肝脏、肾脏、脂肪,以及鱼虾等水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留量的定量检测。

您的甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物内标混标适用于该标准中目标物的定量分析。

核心检测方法

1. 样品提取:试样经乙酸乙酯震荡提取,离心后取上清液氮吹浓缩

2. 净化处理:正己烷液液分配除脂,C18固相萃取柱净化

3. 仪器分析:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测

4. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱

5. 质谱模式:电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)

检出限与定量限

氯霉素:检出限0.05 μg/kg,定量限0.1 μg/kg

甲砜霉素:检出限0.1 μg/kg,定量限0.5 μg/kg

氟苯尼考/氟苯尼考胺:检出限0.3 μg/kg,定量限1.0 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需同步进行空白对照和加标回收实验

2. 加标浓度应覆盖定量限、最大残留限量(MRL)值(氟苯尼考MRL:肌肉100μg/kg,肝脏/肾脏2000μg/kg)

3. 内标法要求:内标物回收率应在70%-120%之间

4. 质控样偏差范围:同批次RSD≤15%,不同批次回收率60%-120%

关键实验步骤

样品前处理

1. 均质样品5g + 内标物 + 乙酸乙酯15mL,震荡提取

2. 离心(8000r/min)后取上清液,40℃氮吹至近干

3. 正己烷液液分配除脂,下层液过C18柱净化

4. 洗脱液氮吹复溶,0.22μm滤膜过滤

仪器分析

1. 色谱柱温度:40℃

2. 进样量:5μL

3. 离子源温度:150℃

4. 锥孔气流:150L/h

特别说明

1. 氯霉素检测须特别注意实验室环境本底污染

2. 氟苯尼考胺在碱性条件下不稳定,前处理需控制pH值

3. 不同基质需验证提取效率(脂肪组织需增加除脂步骤)

4. 标准要求内标法定量,您使用的4种酰胺醇类药物内标混标需满足标准中同位素内标要求

5. 方法验证要求:首次使用需进行选择性、线性(r≥0.99)、回收率(70%-120%)验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!