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甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物混标/GB 31658.20-2022/GB 31656.16-2022
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物混标/GB 31658.20-2022/GB 31656.16-2022

NCS1603199-100A
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1.2mL
钢研纳克
100μg/ml
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甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物混标/GB 31658.20-2022/GB 31656.16-2022介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.20-2022《动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊、禽的肌肉、肝脏、肾脏以及鸡蛋、牛奶等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量检测
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 内标法定量(氘代氯霉素作为内标物)
检出限与定量限 • 氯霉素:检出限0.05 μg/kg,定量限0.1 μg/kg
• 氟苯尼考及代谢物:检出限0.1 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
• 甲砜霉素:检出限0.3 μg/kg,定量限1.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需做空白对照
2. 每20个样品设1个加标回收样(添加浓度接近定量限)
3. 回收率范围:80-110%
4. 内标响应值偏差≤20%
关键实验步骤 1. 样品均质:取2.0 g样品加入5 mL乙腈涡旋振荡
2. 净化:提取液经-20℃冷冻除脂后,氮吹浓缩至近干
3. 复溶:1 mL甲醇-水(1:9)复溶,过0.22 μm滤膜
4. 色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
5. 质谱监测:负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)
特别说明 1. 氟苯尼考胺需进行水解前处理(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)
2. 实验全程需避光操作
3. 方法符合欧盟2002/657/EC技术规范要求
4. 需监控基质抑制效应(采用基质匹配标准曲线)
食品安全国家标准 水产品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.16-2022《水产品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鱼类、虾类、蟹类、贝类等水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的残留检测
核心检测方法 1. 酸化乙腈提取
2. 增强型脂质去除净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 同位素内标定量(采用氘代氯霉素和13C-氟苯尼考双内标)
检出限与定量限 • 氯霉素:检出限0.02 μg/kg,定量限0.05 μg/kg
• 氟苯尼考及代谢物:检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg
• 甲砜霉素:检出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白基质对照
2. 每10个样品设1个平行样和1个加标样
3. 加标浓度:低(1倍定量限)、中(5倍定量限)水平
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 特殊前处理:加入0.5%甲酸乙腈提取,增强脂质去除吸附剂净化
2. 浓缩:40℃氮吹浓缩,0.5 mL甲醇定容
3. 色谱分离:HSS T3色谱柱,柱温35℃
4. 质谱参数:电喷雾负离子模式,毛细管电压2.5 kV
5. 特征离子对监测:氯霉素m/z 321→257/152
特别说明 1. 针对高脂肪样品需增加冷冻离心除脂步骤(-20℃,10,000 r/min)
2. 贝类样品需额外酶解处理(蛋白酶K,37℃水浴2 h)
3. 方法满足日本"肯定列表制度"限量要求
4. 需定期进行仪器质量校准(分辨率、质量精度校验)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!