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植物油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)分析质控样品(2年,-20℃)介绍:


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食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定
标准名称及标准号 GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》
发布机构:国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
适用范围
适用于植物油、酱油、调味品等食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)及其脂肪酸酯的测定。
特别说明:标准包含两种检测方法(气相色谱-质谱法/GC-MS和同位素稀释法),植物油检测优先选用同位素稀释法。
核心检测方法
方法一:同位素稀释气相色谱-质谱联用法(基准方法)
1. 酶解:使用脂肪酶解植物油中的3-MCPD酯
2. 衍生化:用苯基硼酸进行衍生
3. 检测:GC-MS/MS分析,采用d5-3-MCPD同位素内标定量

方法二:气相色谱-质谱法(GC-MS)
1. 提取:酸性条件下用氯化钠溶液提取
2. 净化:通过Extrelut NT柱净化
3. 衍生:七氟丁酰基咪唑衍生化
4. 检测:GC-MS选择离子监测模式
检出限与定量限
检测对象 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
游离态3-MCPD 0.003 mg/kg 0.01 mg/kg
结合态3-MCPD酯 0.02 mg/kg 0.05 mg/kg
注:以棕榈油基质验证数据为准,不同基质需重新验证
质控样品要求
1. 基质要求:与实际样品一致的植物油基质
2. 浓度范围:覆盖定量限(LOQ)~最大允许限量
3. 稳定性:-20℃密封避光保存,有效期2年(需定期核查)
4. 使用频率:每批样品检测需同步进行质控样分析
5. 接受标准:回收率需在70%~120%范围内
关键实验步骤
步骤1:样品前处理
准确称取0.5g植物油样品,加入同位素内标d5-3-MCPD

步骤2:酶解反应
加入脂肪酶溶液,37℃振荡水解16小时释放结合态3-MCPD

步骤3:衍生化
调节pH至中性,加入苯基硼酸衍生剂,60℃反应20分钟

步骤4:仪器分析
采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),多反应监测模式(MRM)检测
特征离子:m/z 147→91(定量离子),147→119(定性离子)
特别说明
1. 避免假阳性:必须使用d5-3-MCPD同位素内标校正基质效应
2. 温度控制:衍生化过程需严格控温(±2℃)
3. 空白实验:每批次需同步进行试剂空白和基质空白试验
4. 干扰消除:植物油中甘油三酯可能干扰检测,需优化酶解条件
5. 安全警示:3-MCPD为潜在致癌物,实验需在通风橱内操作

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!