菠菜粉中噻虫嗪分析质控样(2年,-20℃)
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GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用于菠菜粉等植物源性食品中噻虫嗪等新烟碱类农药残留量的定量检测。标准覆盖331种农药及代谢物,包含样品制备、提取净化、仪器分析全流程。
1. 样品经乙腈提取后采用QuEChERS方法净化
2. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温40℃
3. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
4. 采用外标法定量,保留时间与特征离子对双重定性
噻虫嗪在该标准中的技术参数:
• 方法检出限(MDL):0.002 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01-0.5 mg/kg(R²≥0.995)
1. 基质匹配:必须使用菠菜粉基质质控样
2. 浓度水平:应包含LOQ、MRL、2倍MRL三个浓度水平
3. 稳定性:-20℃冷冻保存,开封后需密封避光
4. 使用频次:每批次样品至少插入2个质控样(低/高浓度)
1. 样品制备:取2.0g菠菜粉加入10mL乙腈振荡提取
2. 净化:加入150mg MgSO₄+25mg PSA吸附剂离心
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:3)复溶
4. 仪器分析:进样量5μL,流动相A:0.1%甲酸水,B:甲醇
5. 监测离子对:噻虫嗪m/z 292.1→211.0(定量离子)
1. 基质效应:菠菜粉中色素易导致离子抑制,必须采用基质匹配标准曲线
2. 设备维护:每检测50个样品需清洗离子源,防止基质积累
3. 确认原则:检出阳性样品需用不同离子对复核,相对离子丰度比偏差≤20%
4. 保存条件:-20℃保存的质控样使用前需平衡至室温并涡旋混匀
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!