玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
1. 试样经乙腈-水溶液提取
2. 通过玉米赤霉烯酮专用免疫亲和柱净化
3. 氮吹浓缩后甲醇复溶
4. HPLC荧光检测器分析(激发波长274nm,发射波长440nm)
质谱确证法:阳性样品需用LC-MS/MS验证(特征离子m/z 305>189, 305>187)
2. 质控样品需满足:
- 认证浓度范围:50±5 μg/kg(针对玉米粉基质)
- 保存条件:-20℃避光储存,开封后需密封
- 有效期:2年(需定期验证稳定性)
3. 加标回收率控制范围:80%-110%
1. 玉米粉样品过500μm筛后称取5.00g
2. 加20mL乙腈-水(84:16)混合溶液振荡提取30min
3. 离心后取上清液稀释过亲和柱,控制流速1-2滴/秒
净化操作:
1. 10mL纯水淋洗亲和柱(弃去流出液)
2. 甲醇洗脱(收集洗脱液于50℃氮吹近干)
3. 甲醇定容至1.0mL,过0.22μm滤膜
色谱条件:
C18色谱柱(4.6×150mm, 5μm),柱温30℃
流动相:乙腈-水-甲醇(46:46:8),流速1.0mL/min
2. 免疫亲和柱使用前需回温至室温,禁止冷冻
3. 玉米粉基质效应需用基质匹配标准曲线校正
4. 当检测结果>100μg/kg时,必须用LC-MS/MS确证
5. 实验废弃物按GB 19489要求处理(剧毒真菌毒素)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!