苹果汁中乙酰甲胺磷、甲胺磷质控样品(乙酰甲胺磷 0.43mg/kg、甲胺磷 0.65)
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苹果汁中甲胺磷、乙酰甲胺磷质控样品(甲胺磷0.65mg/kg、乙酰甲胺磷0.43mg)
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产品名称:苹果汁中乙酰甲胺磷、甲胺磷质控样品(乙酰甲胺磷 0.43mg/kg、甲胺磷 0.65)
规格:100ml
浓度:乙酰甲胺磷 0.43mg/kg、甲胺磷 0.65
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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于苹果汁等植物源性食品中甲胺磷、乙酰甲胺磷等208种农药残留量的测定。特别适用于水果制品中有机磷类农药的定性和定量分析。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化
2. 气相色谱分离条件:DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
3. 质谱检测器:电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM)
4. 内标法定量,使用氘代农药同位素内标物
检出限与定量限
1. 甲胺磷检出限(LOD):0.005mg/kg,定量限(LOQ):0.01mg/kg
2. 乙酰甲胺磷检出限(LOD):0.008mg/kg,定量限(LOQ):0.02mg/kg
3. 定量范围:0.01mg/kg~0.5mg/kg(满足质控样品0.43mg/kg和0.65mg/kg的检测需求)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用苹果汁基质的质控样品
2. 浓度要求:乙酰甲胺磷0.43mg/kg±0.04mg/kg,甲胺磷0.65mg/kg±0.07mg/kg
3. 每批次样品需同时测定:空白样品、加标样品、质控样品
4. 回收率范围:70%~120%,RSD≤20%
关键实验步骤
1. 样品制备:苹果汁混匀后取10.0g样品
2. 提取:加入10mL乙腈震荡提取,添加氯化钠盐析分层
3. 净化:取上清液经PSA和C18吸附剂净化
4. 浓缩:氮吹浓缩至近干,乙腈定容至1mL
5. 仪器分析:GC-MS进样量1μL,分流比10:1
6. 定性分析:保留时间偏差≤0.1min,特征离子丰度比偏差≤20%
特别说明
1. 乙酰甲胺磷在酸性条件下易转化为甲胺磷,前处理需控制pH中性
2. 甲胺磷极性较强,需注意仪器进样口衬管活性
3. 质控样品检测结果须落在证书标示值的不确定度范围内
4. 每20个样品需进行仪器校准,保留时间漂移超过0.1min需重新校准
5. 报告结果时乙酰甲胺磷和甲胺磷应分别报告
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!