乳粉中氯丙醇质控样品；乳粉中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇质控样品（13-二氯-2-丙醇0.237mg/kg、23-二）
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乳粉中3-氯-1,2-丙二醇、2-氯-1,3-丙二醇、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇分析质控样GB 5009.191-2024 第一篇
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产品名称：乳粉中氯丙醇质控样品；乳粉中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇质控样品（13-二氯-2-丙醇0.237mg/kg、23-二）
规格：20g
浓度：13-二氯-2-丙醇0.237mg/kg、23-二
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手机版：乳粉中氯丙醇质控样品；乳粉中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇质控样品（13-二氯-2-丙醇0.237mg/kg、23-二）
本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
标准名称及标准号
GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》
适用范围
适用于乳粉、婴幼儿配方食品、调味品等基质中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)等氯丙醇类物质的检测。明确包含乳粉基质的前处理方法和定量要求。
核心检测方法
同位素稀释-气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)：
1. 乳粉样品经酶解释放结合态氯丙醇
2. 采用同位素标记内标(如d₅-1,3-DCP)进行定量校正
3. 经基质分散固相萃取(MSPD)净化
4. 七氟丁酰基衍生化
5. GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分析
检出限与定量限
1. 1,3-DCP和2,3-DCP定量限(LOQ)：0.005 mg/kg
2. 方法检出限(LOD)：0.002 mg/kg
3. 标准曲线范围：0.002~0.5 mg/kg（覆盖乳粉中常见污染水平）
质控样品要求
1. 每批次样品需同步分析空白基质加标样品
2. 加标浓度应覆盖定量限(0.005 mg/kg)和实际样品浓度
3. 回收率范围：80%~110%
4. 质控样需与待测样品同步进行前处理
5. 需使用同位素标记内标监控回收率稳定性
关键实验步骤
1. 酶解处理：乳粉样品用脂肪酶于37℃水浴振荡水解16小时
2. 提取净化：采用Extrelut NT填料进行基质分散固相萃取
3. 衍生化：提取液与七氟丁酰基咪唑(HFBI)在70℃反应30分钟
4. GC条件：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温
5. MS/MS监测：1,3-DCP特征离子对m/z 253→169+75；2,3-DCP特征离子对m/z 75→43+47
特别说明
1. 乳粉基质需特别注意脂肪酶解效率，避免结合态氯丙醇残留
2. 实验全程需避光操作，防止氯丙醇光解
3. 禁止使用含氯溶剂（如二氯甲烷）防止假阳性
4. 衍生化试剂需现配现用，防止水解失效
5. 参考欧盟指令EC/1881/2006：婴幼儿食品中1,3-DCP限量为0.05 mg/kg
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！