猪肉粉中11种青霉素类抗生素分析质控样品(GB/T 22952-2008/GB/T 22975-2008)
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猪肉粉中11种青霉素类抗生素分析质控样品(GB/T 22952-2008/GB/T 22975-2008)
MRM0824 | 10g/瓶
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猪肉粉中11种青霉素类抗生素分析质控样品(阴性)(GB/T 22952-2008/GB/T 22975-2008)
MRM0824-1 | 10g/瓶
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乳粉中氨苄西林分析质控样品(GB/T 22952-2008/GB/T 22975-2008)
MRM0135-1 | 30g/瓶
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乳粉中氨苄西林分析质控样品(GB/T 22952-2008/GB/T 22975-2008)
MRM0135-1 | 30g/瓶
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猪肉粉中克伦特罗分析质控样品(GB/T 22286-2008/GB/T 22965-2008)
MRM0192 | 10g/瓶
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猪肉粉中氯丙那林分析质控样品(GB/T 22286-2008/GB/T 22965-2008)
MRM0488 | 10g/瓶
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猪肉粉中沙丁胺醇分析质控样品(GB/T 22286-2008/GB/T 22965-2008)
MRM0665 | 10g/瓶
批次号:B111252
含量:阿莫西林66+14 氨苄西林56+12 哌拉西林48+10 青霉素G65+13 苯唑西林59+12 氯唑西林62+13 乙氧萘青霉素57+12 双氯青霉素58+12 青霉素V49 +10 苯咪青霉素45+9 苯氧
规格:10g/瓶
生产日期:1900-01-01
有效期:2021-01-01
适用国标:(参考GB/T 22952-2008、GB/T 22975-2008)
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GB/T 22952-2008《河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于河豚鱼、鳗鱼肌肉及烤鳗制品中11种青霉素类抗生素残留量的定量检测,包括青霉素G、阿莫西林、氨苄西林等常见药物
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 采用C18色谱柱分离(柱温30℃)
4. 电喷雾正离子模式(ESI+)监测
• 方法检出限(LOD):0.3-0.5 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0-2.0 μg/kg
• 各目标物回收率范围:80%-110%
• 空白基质样品:确认无目标物干扰
• 加标样品:三个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
• 每批次检测需包含≥10%平行样
• 保留色谱图及质谱参数记录
1. 均质:样品切成0.5cm³小块后匀浆
2. 提取:加入乙腈-0.1M磷酸盐缓冲液(pH8.5)震荡提取
3. 净化:HLB柱依次用甲醇、水活化,上样后水淋洗,甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水定容
5. 检测:流动相梯度洗脱,总运行时间≤15min
• 青霉素G需现配现用(水溶液不稳定)
• 检测过程需控制环境温度≤20℃
• 液相色谱柱需专用维护(禁止检测其他药物)
• 氨苄西林需避光操作
GB/T 22975-2008《牛奶和奶粉中青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于液态奶、奶粉中11种青霉素类抗生素的检测,检测对象包括青霉素G、苯唑西林、氯唑西林等常见药物
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 乙腈沉淀蛋白直接提取
2. 无需固相萃取(简化前处理)
3. 亲水色谱柱(HILIC)分离
4. 采用甲酸-乙腈体系进行梯度洗脱
• 牛奶基质LOD:0.1-0.3 μg/kg
• 奶粉基质LOQ:0.8-1.5 μg/kg(按复原奶计)
• 相对标准偏差(RSD)≤15%
• 每批样品需同步检测阴性对照和加标对照
• 奶粉样品需进行复原率测试(≥85%)
• 质控样浓度覆盖最大残留限量(MRL)点
1. 奶粉复原:40℃水浴振荡溶解(水:奶粉=8:1)
2. 提取:加入乙腈涡旋震荡,离心取上清液
3. 净化:-20℃冷冻除脂(10min)后二次离心
4. 浓缩:35℃氮吹至水相蒸发,有机相复溶
5. 检测:HILIC色谱柱分离,流速0.3mL/min
• 需验证乳脂含量对回收率的影响
• 检测青霉素V时需优化碰撞能量
• 不同品牌HILIC柱需重新优化洗脱程序
• 巴氏杀菌样品需冷却至室温后处理
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!