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GB 23200.11-2016《食品安全国家标准 植物源性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》
适用于植物源性食品（蔬菜、水果、谷物等）中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的残留检测。包括涕灭威、克百威、灭多威等常见农药。
1. 样品经乙腈提取后，采用Carb/NH₂固相萃取柱净化
2. 液相色谱分离（C18色谱柱）
3. 柱后衍生反应：与氢氧化钠和邻苯二甲醛（OPA）反应生成荧光衍生物
4. 荧光检测器检测（激发波长330nm，发射波长465nm）
1. 方法检出限(LOD)：0.005~0.01 mg/kg
2. 定量限(LOQ)：0.01~0.02 mg/kg
（具体数值因目标化合物和基质类型存在差异）
1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应覆盖定量限至最大残留限量值
3. 回收率要求：70%~120%（不同农药有差异）
4. 每10个样品插入1个质控样
1. 均质样品后用乙腈振荡提取30分钟
2. 提取液经Carb/NH₂柱净化（6mL乙腈-甲苯预淋洗）
3. 40℃氮吹浓缩至近干，乙腈定容
4. 色谱条件：柱温40℃，流速0.5mL/min，流动相为甲醇-水梯度洗脱
5. 衍生系统：0.05mol/L NaOH溶液（流速0.3mL/min），OPA衍生试剂（流速0.3mL/min）
1. 需严格控制衍生试剂的pH值和反应温度（衍生池温度35℃）
2. 克百威代谢物（3-羟基克百威）需单独绘制标准曲线
3. 基质效应明显的样品需采用基质匹配标准曲线校准
4. 实验过程应避免使用塑料器皿以防干扰
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！