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当前位置: 首页 产品中心 标准物质 有机类 混标 丙酮中30种有机氯杀虫剂混标溶液(GB 23200.86-2016),100μg/mL 30 Organticochlorine Insecticide Mix Solution in Acetone, 100μg/mL
丙酮中30种有机氯杀虫剂混标溶液(GB 23200.86-2016),100μg/mL介绍:

产品基本信息:
储存条件:-20°C±5°C,N2,避光

您正在浏览的产品:丙酮中30种有机氯杀虫剂混标溶液() 100μg mL

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标准名称及标准号
GB 23200.86-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳中30种有机氯杀虫剂残留量的测定,包括六六六(α-BHC、β-BHC等)、滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD等)及艾氏剂、狄氏剂等化合物。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 样品经乙腈提取后盐析分层
2. 提取液经凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(Florisil柱)净化
3. 采用DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
4. 质谱检测器选择离子监测模式(SIM)进行定性和定量分析
检出限与定量限
化合物类型 检出限(LOD, μg/kg) 定量限(LOQ, μg/kg)
六六六异构体 0.3-0.5 1.0-1.5
滴滴涕代谢物 0.2-0.8 0.7-2.5
其他有机氯农药 0.5-1.0 1.5-3.0
质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白试验和加标回收试验
2. 加标浓度应接近定量限(LOQ)的1-5倍
3. 回收率控制范围:70%-120%(LOQ~10μg/kg浓度水平)
4. 每20个样品需插入1个质控样(标准物质或加标样品)
5. 连续分析时每24小时需重新校准标准曲线
关键实验步骤
样品前处理:
1. 称取5g试样(精确至0.01g)加入15mL乙腈均质提取
2. 加入6g氯化钠离心分层,取上清液
3. -18℃冷冻除脂后经GPC净化
4. Florisil柱净化:先用10mL正己烷活化,15mL乙酸乙酯-正己烷(3:7)洗脱目标物
仪器分析:
1. 进样口温度:260℃
2. 程序升温:初始80℃(保持1min),以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至280℃(保持10min)
3. 载气(He)流速:1.0mL/min,分流比10:1
4. 离子源温度:230℃,四级杆150℃
5. 溶剂延迟:8min
特别说明
1. 标准溶液配制:丙酮中30种混标需用正己烷逐级稀释至工作浓度(0.01-0.5μg/mL)
2. 注意β-BHC与七氯的分离度需≥1.5
3. 当样品中硫化物干扰时,需在净化步骤加入铜粉除硫
4. 含脂量>2%的样品需增加冷冻除脂次数
5. 方法验证要求:标准曲线相关系数R²≥0.995

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!