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HJ 1289-2023《水质 23种有机物的测定 气相色谱-质谱法》
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中23种挥发性及半挥发性有机物的测定。包括苯系物、氯代烃、多环芳烃等典型污染物，覆盖《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)中多项指标。
1. 样品前处理：采用固相萃取(SPE)或液液萃取(LLE)富集目标物
2. 分析仪器：气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
3. 分离系统：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 检测模式：选择离子监测(SIM)模式
1. 方法检出限(MDL)：0.05~0.5μg/L（具体参见标准附录B）
2. 定量限(LOQ)：按4倍MDL计算
3. 校准曲线范围：0.5~100μg/L（相关系数≥0.995）
4. 特殊要求：苯并[a]芘定量限需≤0.01μg/L
1. 每批次须带空白样（实验室/运输空白）
2. 平行样比例：≥10%样品量
3. 基体加标：每20个样品至少1个加标回收，回收率70~130%
4. 替代物回收：使用氘代甲苯等3种替代物，回收率60~120%
5. 校准核查：每12小时需进行中间浓度点核查
1. 样品保存：4℃避光，7日内完成萃取
2. SPE操作：活化（5ml甲醇+5ml水），上样流速≤5ml/min
3. 洗脱：用5ml二氯甲烷洗脱，氮吹浓缩至0.5ml
4. GC-MS条件：进样口250℃，分流比10:1，程序升温（40℃→300℃）
5. 质谱参数：离子源230℃，传输线280℃，溶剂延迟3min
1. 干扰消除：需用硅酸镁载体(Florisil)净化含油脂样品
2. 色谱确认：目标物需同时满足保留时间偏差±0.5%及质谱相似
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！