饮料中果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖质控样品/果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖/260517|CTI-SP-13044|50mL/瓶
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环黄芪醇葡萄糖苷
DH0297-0020 | 20mg/支
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山柰酚-3-O-槐二糖-7-O-葡萄糖苷/配方颗粒
DS0115-0020 | 20mg/支
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杨梅素-3'-O-β-D-葡萄糖苷
DY0722-0005 | 5mg/支
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落叶黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷
DL0406-0005 | 5mg/支
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鼬瓣花亭-6-O-β-(6''-O-乙酰基)葡萄糖苷
DY0823-0005 | 5mg/支
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红车轴草素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷
DH0230-0005 | 10mg/支
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肉糜中鹿源性成分定性分析质控样品
QC-AN-006 | 10g
批次号:260517
成分:果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖
规格:50mL/瓶
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
原理:试样经乙醇溶液提取、沉淀蛋白(如基质含有蛋白质)后,用微孔滤膜过滤净化,在氨基键合硅胶色谱柱上按极性差异实现五种糖的分离,以示差折光检测器(RID)检测,依据保留时间定性、外标法定量。
典型色谱条件:色谱柱为NH₂柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈+水(70+30,体积比),等度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30~40℃;检测器温度30~40℃;进样量10~20μL。在此条件下,各糖出峰顺序依次为果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。
果糖:检出限0.2g/100g,定量限0.6g/100g;
葡萄糖:检出限0.2g/100g,定量限0.6g/100g;
蔗糖:检出限0.2g/100g,定量限0.6g/100g;
麦芽糖:检出限0.2g/100g,定量限0.6g/100g;
乳糖:检出限0.3g/100g,定量限0.9g/100g。
注:若取样量或定容体积发生变化,检出限和定量限会相应按比例折算。饮料类样品建议参考上述数值进行方法验证。
(2)质控样品必须与待测样品同步进行前处理、色谱测定和数据处理,不可特殊对待。
(3)质控样品的测定结果应落在证书给定的值±不确定度范围内(通常为给定值±2SD,按证书明示为准)。
(4)建议每批样品(不超过20个)至少插入1个质控样品,必要时设置平行双样;长期监控时应绘制质控图(Levey-Jennings图),以观察方法的系统漂移。
(5)质控样品也可用于方法验证中的准确度评价、人员比对、仪器设备状态核查等场景。使用前应恢复至室温并充分摇匀,注意核查有效期和储存条件。
(2)取样:准确量取或称取混合均匀的试样2.5g(或2.5mL)于50mL容量瓶中。
(3)提取与蛋白沉淀:先加入约30mL乙醇溶液(体积分数70%),充分振荡;若样品含蛋白质,需加入1mL亚铁氰化钾溶液(106g/L)和1mL乙酸锌溶液(219g/L)沉淀蛋白,然后用水定容至刻度,混匀,静置30min。
(4)过滤:用定性滤纸过滤,弃去初滤液约5mL,收集续滤液。
(5)净化:取续滤液过0.45μm微孔滤膜于进样小瓶中,待测。
(6)色谱测定:以标准系列溶液绘制标准曲线(浓度范围建议覆盖0.2~10g/100g),依次进样标准溶液和试样溶液,记录峰面积。
(7)计算:根据标准曲线计算各糖组分的浓度,结果保留两位有效数字;若样品浓度超出线性范围上限,需稀释后重新测定。
(2)示差折光检测器对温度和流动相组成敏感,建议开启柱温箱和检测器温度控制功能,且保证流动相充分脱气、管路无气泡。
(3)如果试样中果糖、葡萄糖含量差异极大(如某些高果糖浆饮料),应关注线性范围的适用性,避免定量不准确。
(4)乳制品中乳糖含量通常较高,且可能与蔗糖峰相邻,建议通过加标回收试验确认分离效果。
(5)质控样品的检测结果若超出证书范围,应从标准溶液配制、流动相比例、色谱柱状态、仪器稳定性、样品处理过程等方面逐一排查原因,并重新测定。
(6)对含色素较多、基质复杂的饮料样品,如发现色谱峰干扰或柱压升高,可考虑使用固相萃取小柱(如C18柱)进行进一步净化,但需做回收率验证。
以上标准解读仅供参考,请以相应标准的原文为准!
饮料中果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖质控样品/果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖/260517 常见问题
货号 CTI-SP-13044 · 规格 果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖
该品属于哪类?
该品为基质类标准物质/质控样(质量控制样品,QCM),货号 CTI-SP-13044。标准物质/标准样品(RM)是具有一种或多种足够均匀和稳定特性、用于校准测量系统、评价测量方法与质量控制的材料;附有证书并提供特性值、不确定度与计量溯源性陈述的称为有证标准物质/有证标准样品(CRM)。质控样属于 RM 范畴,专用于测量过程的质量控制。
基质类质控样有何特点?
基质类质控样模拟实际样品的基体(如中药材、食用油、水样、液态乳、畜禽肉等),使被分析物存在于与实际样品相近的基质中。其目的在于校正基体效应、监控前处理回收率与方法重现性,而非用于建立校准曲线。
特性值如何获得?
特性值须经计量学有效程序赋值,常见方式包括参考方法(绝对法)定值、用有证参考物质溯源定值、多实验室协作定值等。证书同时给出认定值与不确定度,并声明计量溯源性;不确定度由定值、均匀性与稳定性等分量合成。
均匀性为何重要?
均匀性是标准物质的基本属性,描述特性量值的空间分布。生产时按规范抽取单元,以单因素方差分析评价瓶间与瓶内均匀性;瓶间不均匀性引入的不确定度须纳入总不确定度预算。使用时应遵循证书规定的最小取样量,以保证所取份样能代表总体。
稳定性如何评估?
稳定性描述特性量值的时间分布,须考察短期(运输/温度)、长期与运输稳定性。通过趋势检验判断特性量值在考察期内是否发生单向变化,并据以估计有效期与适用的储存运输条件;稳定性引入的不确定度同样纳入总不确定度。
溯源到什么?
有证标准物质的特性值须溯源至国际单位制(SI)或公认测量标准,并在证书中给出声明。溯源链、定值方法与不确定度评估共同构成量值的可靠性基础,是方法确认与结果可比性的前提。
单标、混标有何区别?
单标指含单一分析物的质控样,用于该分析物的回收率与准确度监控;混标指多种分析物按比例混合的质控样,用于多残留、多组分同时筛查时的整体过程控制。混标的配伍与稳定性须满足各组分共存要求。
阴性空白/空白样品起什么作用?
阴性空白(空白样品)是不含目标分析物或仅含基体的样品,用于本底监控、方法空白检查与阴性对照,以识别污染、试剂空白与假阳性。其与基质类质控样配合,分别控制系统本底与回收率。
如何对待基体效应?
样品基体可能对特定测定程序产生基体效应,使测定量偏离真值。选择与待测样品基质尽量接近的质控样,并在方法开发与确认阶段评估基体效应的影响,是降低偏倚、提升正确度的关键。
证书包含哪些内容?
有证标准物质的证书(COA)须包含特性值与不确定度、计量溯源性陈述、均匀性与稳定性说明、使用方法与储存条件、批号等信息。使用时应保留批号与证书,满足检测溯源与实验室质量管理要求。
使用前如何处理?
开封前按证书条件平衡至规定状态,充分混匀后再取样;遵循最小取样量,避免吸湿、污染与交叉污染。粉状或冻干类须保证均匀分散,液体类注意避免气泡与分层的份样偏差。
如何储存运输?
按证书规定的条件(如冷藏、冷冻、避光、密封)储存与运输,并在开瓶前后均遵守相应要求;超期或储存不当会使特性值偏离证书声明,须停用或重新确认。
在实验室质控中如何用?
质控样用于日常室内质量控制(如质控图、平行样)、方法确认(正确度/偏倚评价)以及实验室间比对与能力验证。测定值落入质控样允许区间,是判定测量过程受控的重要依据。
哪些标准涉及标准物质/质控?
标准物质/标准样品工作遵循 GB/T 15000 系列《标准样品工作导则》(其中 GB/T 15000.3 等同 ISO 指南 35 定值与均匀性稳定性评估、GB/T 15000.4 等同 ISO 指南 31 证书内容、GB/T 15000.7 等同 ISO 17034 生产者能力);定值统计学遵循 JJF 1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,生产者能力认可遵循 CNAS-CL04(等同 ISO 17034);实验室质控与检测能力分别参照 GB/T 27405《实验室质量控制 食品理化检测》与 GB/T 27025(等同 ISO/IEC 17025)。具体检测方法中,基质类质控样服务于《中国药典》四部 通则 2341(农药残留量测定法)、2351(真菌毒素测定法)以及 GB 23200 系列(植物源食品 农药残留)、GB 5009 系列(食品安全国家标准 理化检验)等方法的过程控制。