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甲醇中20种全氟混标|MCEM591088|≥95%|700mg
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甲醇中20种全氟混标|MCEM591088|≥95%|700mg

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甲醇中20种全氟混标介绍:


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全氟化合物检测相关标准解读(按相关度排序)
一、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸等21种全氟化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》
标准名称及标准号 HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸等21种全氟化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中21种全氟化合物的测定。目标物包括全氟羧酸类(如全氟丁酸PFBA、全氟己酸PFHxA、全氟辛酸PFOA、全氟壬酸PFNA、全氟癸酸PFDA、全氟十一酸PFUdA、全氟十二酸PFDoA等)、全氟磺酸类(如全氟丁基磺酸PFBS、全氟己基磺酸PFHxS、全氟辛基磺酸PFOS、全氟癸基磺酸PFDS等)以及N-甲基全氟辛基磺酰胺等前体物质。
核心检测方法 水样经0.45 μm玻璃纤维滤膜过滤后,采用弱阴离子交换固相萃取柱(WAX)进行富集和净化,用甲醇/氨水溶液洗脱;洗脱液氮吹浓缩定容后,采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS),在电喷雾负离子(ESI-)模式下以多反应监测(MRM)方式检测,使用同位素稀释内标法定量。
检出限与定量限 21种目标物在纯水中的方法检出限为0.1 ng/L~7 ng/L,方法测定下限(定量限)为0.4 ng/L~28 ng/L。不同化合物因极性和色谱保留特性不同,灵敏度存在差异,具体目标物的检出限与定量限以标准附录中给出的实测数据为准。
质控样品要求 每批次样品需带程序空白(超纯水)和全程序空白,空白目标物浓度应低于方法检出限。标准曲线线性相关系数应≥0.995;连续分析每10个样品需插入标准曲线中间点进行校准核查,相对偏差应在±20%以内。平行样品测定结果相对偏差不超过20%;基体加标回收率建议控制在70%~130%。有条件的实验室宜同步测定全氟化合物有证标准物质以验证准确性。
关键实验步骤 ① 样品采集使用聚丙烯(PP)瓶,4 ℃以下避光保存,48 h内完成前处理。
② 量取500 mL水样(可视浓度调整),加入适量13C标记的同位素内标溶液,混匀。
③ 固相萃取柱依次用甲醇和超纯水活化平衡,以适当流速将水样全部通过萃取柱。
④ 依次用超纯水、乙酸铵缓冲溶液淋洗萃取柱,真空抽干。
⑤ 用甲醇-氨水混合溶液洗脱目标物,收集洗脱液。
⑥ 洗脱液在40 ℃下氮吹至近干,用甲醇/水(1:1)定容至1.0 mL,涡旋混匀。
⑦ 上机测定,按内标法计算各化合物质量浓度。
特别说明 全氟化合物在环境中广泛存在,前处理及检测过程应严格避免接触聚四氟乙烯(PTFE)等含氟器皿和管路;实验所用塑料器具应选用聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)材质,使用前用甲醇充分淋洗。本方法为水质类样品通用方法,若样品中目标物浓度超过标准曲线线性范围,需稀释后重新测定。
二、GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中全氟烷基化合物的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中全氟烷基化合物的测定》
适用范围 适用于畜禽肉、水产品、蛋类、乳及乳制品、动物肝脏、肾脏等动物源性食品中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)等全氟烷基化合物(包括全氟羧酸和全氟磺酸类)的测定。该标准为强制性食品安全国家标准。
核心检测方法 试样加入同位素内标后,采用离子对液液萃取法或改进的QuEChERS法进行提取,再经固相萃取小柱净化;采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS),在负离子模式(ESI-)下多反应监测(MRM)方式检测,以同位素内标法定量。
检出限与定量限 方法定量限与样品基质有关,动物源性食品中PFOS、PFOA的定量限一般为0.1 μg/kg~1.0 μg/kg,其他长链全氟化合物的定量限在0.5 μg/kg~2.5 μg/kg之间。不同化合物在肉、鱼、蛋、乳等基质中的具体定量限可参考标准附录。
质控样品要求 分析过程中需设置空白实验、平行双样、基体加标回收实验及有证标准样品验证。空白目标物含量应低于检出限;平行样相对偏差应≤15%;基体加标回收率应控制在80%~110%范围内。标准曲线相关系数应≥0.995,内标物响应值应保持稳定。
关键实验步骤 ① 样品经匀质后,称取2 g~5 g(精确至0.01 g)于50 mL聚丙烯离心管中。
② 加入适量同位素内标溶液,涡旋混匀,静置30 min。
③ 加入提取溶剂(乙腈或酸化乙腈),涡旋振荡提取后离心,收集上清液。
④ 提取液经浓缩后,用离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和甲基叔丁基醚进行液液萃取;有机相氮吹至干。
⑤ 残留物用甲醇-水溶液复溶,过固相萃取柱净化。
⑥ 净化液再次氮吹定容后,供LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明 本方法不适用于植物性食品(蔬菜、水果等)中全氟烷基化合物的测定,其基质较为复杂,需采用其他专用方法。由于全氟化合物的背景污染风险高,实验过程中应避免使用任何含氟聚合物(如PTFE)材质的容器、管路和密封圈,建议使用PP或不锈钢材质,并增加溶剂空白监测。初次使用该标准时,实验室应进行方法证实实验。

以上标准解读仅供参考,请以相应标准的原文为准!

甲醇中20种全氟混标 常见问题

货号 MCEM591088 · 规格 ≥95%

产品类别

该品属于哪类?

该品货号 MCEM591088,为分析检测相关仪器部件或耗材,具体技术类别以产品名称与规格标识为准。

功能定位

在分析流程中起什么作用?

依其在检测流程中的角色(进样、传输、分离、检测、前处理或辅助支撑)发挥作用,是分析系统重现性的组成部分。

组成与原理

基本工作原理?

该类部件/耗材多围绕流路密封、惰性传输、信号转换或样品承载等原理工作;理解原理有助于正确选型与维护。

选型与匹配

如何选型?

须按接口形式、材质与适配仪器型号匹配,规格不符会导致安装失败、泄漏或信号异常。

兼容与替代

能否替代?

替代或兼容件须确认接口尺寸与性能参数一致,尤其密封、流路类件直接关系系统稳定与数据可靠。

安装要点

安装注意什么?

按原厂手册步骤与规定扭矩安装,避免过紧变形或错位;安装前清洁接口、确认对位。

操作与维护

如何维护?

依据使用频率清洁、检查密封件与活性位点,预防性维护可延长寿命并保障峰形与重现性。

故障排查

异常怎么查?

出现泄漏、信号不稳或峰形异常时,依流路—密封—信号—文档顺序排查,必要时更换易耗件并跑空白确认。

校准与验证

需要校准吗?

涉及量值的部件须按周期校准或系统验证,确认偏差在可接受范围,保障检测结果的可信度。

溯源与文档

如何满足溯源?

保留货号、批号与技术文档,使每次使用可追溯到具体部件与版本,满足实验室质量控制要求。

适用国标与标准

服务于哪些方法?

该类部件/耗材服务于相应的国家标准、行业标准或药典方法,作为仪器系统的组成单元;具体方法须依样品基质与仪器配置确认。

储存运输

如何保存?

按部件性质常温/防潮/避光/防振存放,精密件避免磕碰与污染,运输按包装指示。