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甲醇中6种全氟混标|MCEM591090|≥95%|100mg
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甲醇中6种全氟混标|MCEM591090|≥95%|100mg

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甲醇中6种全氟混标介绍:


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手机版:甲醇中6种全氟混标

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 食品中全氟烷基化合物的测定》

适用范围

适用于肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、谷物、蔬菜等食品中全氟烷基化合物的测定。检测组分包括全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟丁基磺酸(PFBS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)等17种全氟化合物。本实验室使用的6种全氟混标组分均可纳入该标准的检测范围。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经有机溶剂提取、固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。色谱柱通常选用C18反相色谱柱;流动相为甲醇(或乙腈)-乙酸铵溶液;质谱使用电喷雾负离子模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式。该方法具有灵敏度高、选择性好、可同时测定多种全氟化合物的特点。

检出限与定量限

标准中各化合物的方法检出限(LOD)一般为0.02 μg/kg~0.50 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05 μg/kg~1.0 μg/kg。例如:PFOS的LOD约为0.05 μg/kg、LOQ约为0.10 μg/kg;PFOA的LOD约为0.03 μg/kg、LOQ约为0.06 μg/kg。实际检出限受样品基体、仪器灵敏度及前处理过程影响,实验室应通过方法学验证确定本实验室的检出限和定量限。

质控样品要求

每批样品分析应设置试剂空白、样品空白、平行样(双份以上)和加标回收样品。加标回收率要求为70%~130%,平行样相对标准偏差(RSD)应≤15%。应使用有证标准物质或内部质控样品进行准确度控制;标准曲线至少包含6个浓度点,相关系数≥0.995,并采用内标法校正基质效应。建议每分析批次不超过20个样品,期间插入校准曲线中间点进行漂移检查。

关键实验步骤

① 样品前处理:准确称取均匀样品5g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入内标工作液;
② 提取:加入10mL乙腈,涡旋混匀,超声提取15min,以8000r/min离心5min,收集上清液;
③ 净化:残渣再用乙腈重复提取一次,合并上清液;
④ 固相萃取:上清液过HLB或WAX固相萃取柱(依次用甲醇和水平衡),依次用淋洗液淋洗、甲醇/氨水洗脱;
⑤ 浓缩定容:洗脱液在40℃下氮吹至近干,用甲醇/水(1:1)定容至1.0mL;
⑥ 仪器检测:LC-MS/MS测定,内标法定量。

特别说明

全氟化合物检测需严防背景污染,前处理过程避免使用聚四氟乙烯(PTFE)等含氟材料器皿,建议使用聚丙烯或玻璃器皿。6种全氟混标(甲醇溶液)可用于标准曲线配制、加标回收和基质效应评价。使用前应充分混匀,并按证书要求保存(通常为-20℃避光)。由于化合物在甲醇中溶解度好,配制标准曲线时可采用甲醇逐步稀释,并注意与样品基质匹配。

标准名称及标准号

HJ 1275-2022《水质 全氟化合物类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中14种全氟化合物类化合物的测定,具体包括PFBS、PFHxS、PFOS、PFOA、PFNA、PFDA等。当取样量为500mL时,可满足痕量分析需求。不适用于含高浓度悬浮物或乳化油的水样。

核心检测方法

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法。水样经玻璃纤维滤膜过滤后,调节pH,使目标物以离子形态存在;然后以HLB或WAX固相萃取小柱进行富集和净化,用甲醇洗脱;洗脱液经氮吹浓缩和定容后,采用LC-MS/MS测定,内标法定量。质谱检测采用ESI负离子模式,MRM扫描方式。

检出限与定量限

14种化合物的方法检出限在0.02 ng/L~0.20 ng/L之间,定量限在0.06 ng/L~0.60 ng/L之间。以6种混标中常见化合物为例:PFOS的LOD为0.03 ng/L、LOQ为0.10 ng/L;PFOA的LOD为0.05 ng/L、LOQ为0.15 ng/L(具体参数以标准原文为准)。实验室应验证并确认本实验室条件下的方法检出限。

质控样品要求

每批样品应分析实验室空白、全程序空白、平行样、基体加标和基体加标平行样。基体加标回收率应在70%~130%之间,平行样RSD≤20%。校准曲线用基质匹配标准溶液绘制,至少6个浓度点,相关系数≥0.995。建议每批样品中间测定一个曲线中间浓度点作为持续校准,相对偏差应在±10%以内。

关键实验步骤

① 采样:用聚丙烯瓶或聚乙烯瓶采集水样,于4℃避光保存,24h内完成前处理;
② 过滤:用玻璃纤维滤膜过滤500mL水样;
③ 固相萃取:HLB或WAX柱依次用4mL甲醇和4mL超纯水活化,以5mL/min流速上样;
④ 淋洗:用4mL超纯水(或pH=6乙酸铵溶液)淋洗,真空抽干;
⑤ 洗脱:用6mL甲醇洗脱,收集洗脱液;
⑥ 浓缩定容:洗脱液在40℃氮吹至近干,用甲醇/5mmol/L乙酸铵溶液(1:1)定容至1.0mL;
⑦ LC-MS/MS测定。

特别说明

全氟化合物易与容器表面发生吸附,应使用聚丙烯容器,并尽量减少转移步骤。实验用水需使用不含全氟化合物的超纯水。由于该标准涵盖14种全氟化合物,6种全氟混标(PFBS、PFHxS、PFOS、PFOA、PFNA、PFDA)可完全覆盖本标准的6种目标物,非常适合配制校准曲线和质控样,但需注意浓度单位换算。

标准名称及标准号

HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)及其盐类的测定。该标准聚焦PFOS和PFOA两类化合物,其他全氟化合物不适用。检测时需注意废水基体复杂可能产生干扰。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法。水样经固相萃取柱富集净化后,以甲醇洗脱,浓缩后进样。色谱柱使用C18柱(或等效柱),流动相为甲醇-乙酸铵梯度洗脱;质谱采用电喷雾负离子源(ESI-)、多反应监测(MRM)模式;内标法定量,内标为13C标记的PFOS和PFOA。

检出限与定量限

PFOS的方法检出限为0.05 ng/L,定量限为0.20 ng/L;PFOA的方法检出限为0.05 ng/L,定量限为0.20 ng/L。在取样量500mL、浓缩定容至1mL的条件下,方法灵敏度较高。实际检测中仪器响应和基质可能影响灵敏度,需定期验证。

质控样品要求

每批样品应做实验室空白、全程序空白、平行样、基体加标和基体加标平行样。加标回收率70%~130%,RSD≤20%。标准曲线至少6个点,内标校正后相关系数≥0.995。应分析有证质控样品或使用有证标准溶液进行溯源验证。连续分析时,每10个样品后应分析一个校准曲线中间点。

关键实验步骤

① 量取500mL水样于聚丙烯瓶中,加入内标;
② 固相萃取:WAX小柱依次用甲醇、超纯水活化,以5mL/min流速上样;
③ 淋洗:用4mL超纯水(或淋洗液)淋洗,抽干;
④ 洗脱:用4mL甲醇洗脱两次,合并洗脱液;
⑤ 浓缩:40℃氮吹至约0.5mL,用流动相定容至1.0mL;
⑥ 测定:LC-MS/MS(ESI-)测定,保留时间和离子对定性,内标法定量。

特别说明

6种全氟混标中仅PFOS和PFOA可被用于本标准的校准曲线和质控,其他4种组分(PFBS、PFHxS、PFNA、PFDA)不在本标准适用范围内。建议实验室根据混标证书组分,优先选用涵盖6种化合物的HJ 1275-2022标准。同时,全氟化合物检测需严格避免含氟材料的接触,防止污染。

以上标准解读仅供参考,请以相应标准的原文为准!

甲醇中6种全氟混标 常见问题

货号 MCEM591090 · 规格 ≥95%

产品类别

该品属于哪类?

该品货号 MCEM591090,为分析检测相关仪器部件或耗材,具体技术类别以产品名称与规格标识为准。

功能定位

在分析流程中起什么作用?

依其在检测流程中的角色(进样、传输、分离、检测、前处理或辅助支撑)发挥作用,是分析系统重现性的组成部分。

组成与原理

基本工作原理?

该类部件/耗材多围绕流路密封、惰性传输、信号转换或样品承载等原理工作;理解原理有助于正确选型与维护。

选型与匹配

如何选型?

须按接口形式、材质与适配仪器型号匹配,规格不符会导致安装失败、泄漏或信号异常。

兼容与替代

能否替代?

替代或兼容件须确认接口尺寸与性能参数一致,尤其密封、流路类件直接关系系统稳定与数据可靠。

安装要点

安装注意什么?

按原厂手册步骤与规定扭矩安装,避免过紧变形或错位;安装前清洁接口、确认对位。

操作与维护

如何维护?

依据使用频率清洁、检查密封件与活性位点,预防性维护可延长寿命并保障峰形与重现性。

故障排查

异常怎么查?

出现泄漏、信号不稳或峰形异常时,依流路—密封—信号—文档顺序排查,必要时更换易耗件并跑空白确认。

校准与验证

需要校准吗?

涉及量值的部件须按周期校准或系统验证,确认偏差在可接受范围,保障检测结果的可信度。

溯源与文档

如何满足溯源?

保留货号、批号与技术文档,使每次使用可追溯到具体部件与版本,满足实验室质量控制要求。

适用国标与标准

服务于哪些方法?

该类部件/耗材服务于相应的国家标准、行业标准或药典方法,作为仪器系统的组成单元;具体方法须依样品基质与仪器配置确认。

储存运输

如何保存?

按部件性质常温/防潮/避光/防振存放,精密件避免磕碰与污染,运输按包装指示。