GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定
颁发部门：国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局
标签：
肉及肉制品
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测定方法
GB 5009.26-2016 | GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 废止
发布日期：2016-12-23 实施日期：2017-06-23
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GB 5009.26 食品中 N-亚硝胺类化合物的测定 · 配套指南
标准全称：GB 5009.26 食品安全国家标准 食品中 N-亚硝胺类化合物的测定（2016 / 2023 版）｜ 适用：肉及肉制品、水产动物及其制品中 N-亚硝胺的测定
N-亚硝胺是一类致癌物（典型如 N-二甲基亚硝胺 NDMA，CAS 62-75-9）。本标准以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）为核心，2023 版新增QuEChERS-GC-MS/MS 第二法。样品经乙腈提取、QuEChERS 盐包（MgSO₄/NaCl）脱水、专用净化柱净化后，经毛细管气相色谱柱分离，GC-MS/MS 在 MRM/SIM 模式下检测，以 NDMA-d6 为内标定量；2016 版第二法为气相色谱-热能分析仪法（GC-TEA）。亚硝胺易挥发，蒸馏需控制冷凝、浓缩避免蒸干。
一、实验流程速览
① 样品制备：肉/水产取可食部分，绞碎均匀
② 提取：乙腈提取 + QuEChERS 盐包（MgSO₄/NaCl）脱水（第二法）/ 或水蒸气蒸馏（第一法）
③ 净化：NB-SinCHERS-NDMA 专用净化柱 或 HLB 固相萃取柱
④ 浓缩：旋转蒸发 / 氮吹至近干，异辛烷或乙腈定容
⑤ 色谱分离：HP-INNOWax（极性）或 DB-5MS 毛细管柱，GC 分离
⑥ 检测定量：GC-MS/MS（MRM/SIM，EI 70 eV），NDMA-d6 内标法定量
二、标准品与标准物质
标准曲线用 N-亚硝胺混标配制；以 NDMA-d6 同位素内标校正回收率与基质效应。
二氯甲烷中 N-二甲基亚硝胺-D6（内标）
NCS1604632-100H ｜ 100 μg/mL ｜ NDMA-d6 ｜ GB 5009.26-2023
同位素内标，用于 GC-MS/MS 内标法定量，校正基质与回收
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三、净化与前处理材料
2023 版第二法以 QuEChERS 流程为核心，专用净化柱搭配盐包一步完成提取与净化；高脂样品可加 HLB 柱除脂。
NB-SinCHERS-NDMA N-亚硝胺净化柱（含专用盐包）
NB-112-9669-236 ｜ N-亚硝胺专用净化柱 ｜ GB 5009.26
针对 GB 5009.26 设计，搭配专用盐包，简化 QuEChERS 前处理
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HP-INNOWax 气相色谱柱
19091N-133IE ｜ 安捷伦 J&W HP-INNOWax ｜ 30 m × 0.25 mm
标准推荐极性毛细管柱（Innowax），分离 N-亚硝胺；DB-5MS 亦可
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四、食品基质质控样
每批样品建议搭配与样品基质一致的 N-二甲基亚硝胺质控样，验证提取净化回收率。
肉制品（熏烧烤肉类）中 N-二甲基亚硝胺质控样品
BQC1341124373 ｜ 熏烧烤肉类基质 ｜ GB 5009.26-2023
最贴合肉制品熏烤检测，明确标注执行 GB 5009.26-2023
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五、试剂
以下为方法所需基础溶剂与盐，萘析商城暂未以单品形式上架，建议实验室按色谱纯/优级纯等级自备。
乙腈、二氯甲烷（色谱纯）—— 提取与定容溶剂
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无水硫酸钠（550℃ 灼烧）、氯化钠（优级纯）—— 脱水与盐包组分
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异辛烷（色谱纯）—— 浓缩定容溶剂
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浓硫酸（优级纯）—— 蒸馏纯化二氯甲烷用
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六、仪器与耗材
核心检测与大型装置由实验室自备；亚硝胺易挥发，蒸馏须控冷凝效率、浓缩避免蒸干。
气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS，EI 源）—— 分离检测核心
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QuEChERS 均质仪 / 冷冻离心机（9000 r/min，10℃）—— 提取净化
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旋转蒸发仪、氮吹仪 —— 浓缩定容
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水蒸气蒸馏装置 / 0.22 μm 有机系滤膜 —— 第一法蒸馏 / 上机前过滤
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备货建议：亚硝胺为致癌物且易挥发，操作注意通风、蒸馏控冷凝、浓缩防蒸干。建议优先备齐 4 种 N-亚硝胺混标与 NDMA-d6 内标，净化选用 NB-SinCHERS-NDMA 专用柱（含盐包）或 HLB 柱，GC 分离用 HP-INNOWax 柱；乙腈/二氯甲烷等溶剂与 GC-MS/MS 由实验室自备。每批样品须带基质质控样与加标回收，回收率控制在 85%~110%。