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质控样品/固体废物中总磷/HJ712-2014

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质控样品/固体废物中总磷/HJ712-2014介绍：

质控样品/固体废物中总磷/HJ712-2014

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HJ 712-2014 《固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法》标准解读

一、适用范围

适用于固体废物及其浸出液中总磷的测定，包括工业固体废物、危险废物、污水处理厂污泥等各类固体废物样品。当取样量为0.5g时，方法检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg。

二、方法原理

采用硝酸-高氯酸消解体系分解有机磷化合物，正磷酸盐在酸性介质中与偏钼酸铵反应生成黄色磷钼杂多酸，在波长420nm处进行分光光度测定。

三、关键实验步骤

样品前处理：	1. 固体样品需粉碎至100目，采用硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解 2. 浸出液样品需经0.45μm滤膜过滤后直接测定
消解程序：	电热板梯度升温消解：120℃预消解30min→180℃消解至溶液剩余1mL→250℃赶酸至近干

四、质量控制要求

控制指标	具体要求
空白实验	每批次样品至少做2个全程空白，空白值应低于方法检出限
平行样检测	至少10%样品做平行双样，相对偏差≤15%
加标回收率	80%-120%为合格范围
校准曲线	相关系数r≥0.999，每20个样品需进行中间浓度核查

五、干扰消除措施

• 砷含量＞2mg/L时，需加入硫代硫酸钠消除干扰

• 铁含量＞100mg/L时，用抗坏血酸还原消除影响

• 浊度干扰可通过离心或增加显色后静置时间消除

六、结果计算

总磷(mg/kg) = (ρ×V)/(m×1000)

式中：
ρ—由校准曲线查得浓度(mg/L)
V—试样定容体积(mL)
m—称样量(g)

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