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12种抗生素类混标_
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12种抗生素类混标

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中12种抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号GB 31656.13-2021
适用范围适用于水产品、畜禽肉类中青霉素类、四环素类、大环内酯类等12种抗生素残留量的测定。
核心检测方法高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过梯度洗脱分离目标物,多反应监测(MRM)模式定量。
检出限与定量限各类抗生素检出限(LOD)为0.5-2.0 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0-5.0 μg/kg。
质控样品要求每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率范围应为70%-120%。
关键实验步骤1. 样品均质后用乙腈提取;2. 通过固相萃取柱净化;3. 氮吹浓缩后复溶;4. LC-MS/MS进样分析。
特别说明需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标法或基质匹配标准曲线校正。
行业标准 进出口食品中12种抗生素残留量的测定
标准名称及标准号SN/T 2587-2010
适用范围适用于进出口肉类、蜂蜜等食品中β-内酰胺类、磺胺类等12种抗生素的检测。
核心检测方法液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),采用C18色谱柱分离,外标法定量。
检出限与定量限LOD为1.0-2.5 mg/kg,LOQ为2.5-5.0 mg/kg,灵敏度较质谱法低。
质控样品要求每20个样品至少插入1个平行样和加标样,RSD应小于15%。
关键实验步骤1. 酸性乙腈提取;2. 旋转蒸发浓缩;3. 液液分配净化;4. HPLC进样分析。
特别说明该方法主要适用于筛查,阳性样品需用质谱法确认,目标物出峰时间需与标准品偏差<2%。
国家标准 动物源性食品中四环素类残留检测
标准名称及标准号GB/T 21317-2007
适用范围专门针对动物肌肉、肝脏等样品中四环素、金霉素等四环素类抗生素的检测。
核心检测方法微生物抑制法与高效液相色谱法(HPLC)结合,其中HPLC采用荧光检测器。
检出限与定量限四环素类LOD为10 μg/kg,LOQ为25 μg/kg(微生物法);HPLC法LOD可达5 μg/kg。
质控样品要求需使用空白组织样本添加标准溶液,要求空白样本本底值低于LOD。
关键实验步骤1. Mcllvaine缓冲液提取;2. 离心去蛋白;3. HLB柱净化;4. 氮吹后HPLC分析。
特别说明微生物法为初筛方法,HPLC需使用EDTA溶液作为流动相添加剂以提高分离度。

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