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土壤中8种有机氯农药混标/GB/T14550-2003_
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土壤中8种有机氯农药混标/GB/T14550-2003

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土壤中8种有机氯农药混标/GB/T14550-2003介绍:

土壤中8种有机氯农药混标/GB/T14550-2003


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GB/T 14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》标准解读

一、适用范围
本标准规定了土壤中六六六(四种异构体)和滴滴涕(四种代谢物)共8种有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。具体检测目标物包括:
• α-六六六(α-BHC) • p,p'-滴滴伊(p,p'-DDE)
• β-六六六(β-BHC) • o,p'-滴滴涕(o,p'-DDT)
• γ-六六六(γ-BHC) • p,p'-滴滴滴(p,p'-DDD)
• δ-六六六(δ-BHC) • p,p'-滴滴涕(p,p'-DDT)
二、方法原理
采用索氏提取法对土壤样品中有机氯农药进行提取,经硫酸酸化净化弗罗里硅土柱净化后,使用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行定量分析。
三、关键参数
检出限(土壤) 0.00005~0.0049 mg/kg(不同化合物差异详见标准附录)
加标回收率 87.3%~98.6%
相对标准偏差(RSD) <10%
四、关联内容
样品前处理要求:
• 土壤样品需过20目筛,冷冻干燥后保存 • 净化步骤需控制硫酸用量(0.5~1.0 mL)
• 提取溶剂推荐正己烷-丙酮(1:1)混合溶液
色谱条件要求:
• 色谱柱:DB-5或等效毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) • 检测器温度:320℃
• 进样口温度:250℃ • 柱温程序:初始150℃保持1 min,以10℃/min升至270℃保持10 min
五、注意事项
1. 实验过程需严格避免有机氯农药的交叉污染
2. ECD检测器对含卤素化合物敏感,需定期进行基线校准
3. 不同品牌色谱柱需通过保留时间比对确认分离效果

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