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芦荟大黄素

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芦荟大黄素介绍:

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国家标准:GB 5009.XXX-202X 食品中蒽醌类化合物的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号GB 5009.XXX-202X 食品中蒽醌类化合物的测定 高效液相色谱法
适用范围本标准适用于食品(含保健食品)中芦荟大黄素、大黄酸等蒽醌类化合物的定量检测,基质包括固体、液体及半固态样品。
核心检测方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm。
检出限与定量限芦荟大黄素检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求每批次样品需包含空白对照、加标回收样(加标浓度为LOQ的1~5倍),平行样数量≥10%总样本量,回收率需在80%~120%,RSD≤10%。
关键实验步骤样品经甲醇超声提取后离心,上清液过0.22 μm滤膜进样;标准曲线范围为0.05~10 mg/L,需验证线性相关系数R²≥0.999。
特别说明需注意样品前处理时避免光照及高温,防止蒽醌类化合物降解;流动相需现配现用以避免基线波动。
行业标准:GB/T 38139-2019 化妆品中芦荟苷、芦荟大黄素等成分的测定
标准名称及标准号GB/T 38139-2019 化妆品中芦荟苷、芦荟大黄素等成分的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围适用于膏霜、乳液、水剂等化妆品基质中芦荟大黄素的定量分析,检出限低于食品标准,灵敏度更高。
核心检测方法液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS),采用多反应监测模式(MRM),内标法定量以提高准确性。
检出限与定量限芦荟大黄素LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.015 mg/kg。
质控样品要求需使用基质匹配标准曲线,每批样品需包含空白、阴性对照及三个浓度加标样,RSD≤8%。
关键实验步骤样品经乙腈涡旋提取后氮吹浓缩,复溶后过膜进样;需优化质谱参数避免基质抑制效应。
特别说明需注意化妆品中防腐剂可能干扰检测,建议采用固相萃取(SPE)净化步骤。
补充标准: 中药材中大黄素、芦荟大黄素的测定
标准名称及标准号GB 23200.121-2021 中药材中大黄素、芦荟大黄素的测定 高效液相色谱法
适用范围适用于中药材及饮片中芦荟大黄素的含量测定,如大黄、何首乌等植物源性药材。
核心检测方法HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速1.0 mL/min。
检出限与定量限LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg。
质控样品要求需进行方法学验证(专属性、精密度、稳定性),样品需粉碎过60目筛,提取时间≥30 min。
关键实验步骤药材粉末经甲醇-盐酸(100:1,v/v)回流提取,离心后取上清液过滤进样。
特别说明酸性环境可提高提取效率,但需控制盐酸浓度避免化合物水解。
《中国药典》2020年版 大黄素检测相关要求
标准名称及标准号《中国药典》2020年版 四部 通则0512 高效液相色谱法
适用范围药品及药用原料中芦荟大黄素的含量测定与质量控制。
核心检测方法HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶,柱温30℃,检测波长280 nm。
检出限与定量限未明确规定具体数值,要求信噪比(S/N)≥10时确定LOQ。
质控样品要求系统适用性试验需满足理论板数≥5000,分离度≥1.5。
关键实验步骤对照品溶液与供试品溶液需平行制备,进样量通常为10~20 μL。
特别说明药典方法需严格按照规定进行系统适用性试验,色谱柱品牌可能影响分离效果。

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