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水杨苷

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水杨苷介绍:

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国家标准:GB/T 39656-2020 中药材中水杨苷的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于中药材、饮片及提取物中水杨苷含量的测定,涵盖样品前处理、色谱分离和定量分析流程。
核心检测方法 采用反相高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:80),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15 mg/kg,满足痕量分析要求。
质控样品要求 需添加空白样品、加标回收样品及平行样,加标回收率应控制在85%-110%,RSD≤5%。
关键实验步骤 样品经甲醇超声提取后离心过滤,上清液过0.45 μm滤膜进样,进样量10 μL,外标法定量。
特别说明 注意流动相需现配现用,避免磷酸盐析出;样品需避光保存防止光解。
行业标准:SN/T 5356-2021 出口食品中水杨苷的检测 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于食品基质(如蜂蜜、饮料)中水杨苷的定性与定量检测,尤其适用于复杂基质痕量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),特征离子对为285.1→152.1(定量离子)、285.1→93.1(定性离子)。
检出限与定量限 LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg,灵敏度较HPLC提升10倍。
质控样品要求 每批次需包含基质匹配标准曲线、空白加标和平行样,内标法要求同位素内标回收率70%-120%。
关键实验步骤 样品经乙腈提取后经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩复溶,流动相梯度洗脱分离。
特别说明 需注意质谱源污染问题,每10个样品插入清洗空白;梯度洗脱程序需与质谱扫描时间窗匹配。

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