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头孢氨苄

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头孢氨苄介绍:

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1. 标准名称及标准号
GB 23200.121-2021
食品安全国家标准 动物源性食品中β-内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
2. 适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、牛奶等)中头孢氨苄及其他β-内酰胺类药物残留的定量检测,涵盖药物母体及其代谢产物的分析。
3. 核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用C18色谱柱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,通过多反应监测(MRM)模式进行定性及定量分析。
4. 检出限与定量限
检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(以基质样品中目标物信噪比≥10计)
5. 质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、添加标准品的基质匹配质控样(加标浓度为LOQ、2LOQ、10LOQ),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
6. 关键实验步骤
样品前处理:均质后加入乙腈提取,经磷酸盐缓冲液调节pH,用C18固相萃取柱净化,氮吹浓缩后复溶。
仪器条件:离子源为电喷雾电离(ESI+),毛细管电压3.5 kV,离子源温度150℃,脱溶剂气温度500℃。
7. 特别说明
实验过程中需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标法校正;头孢氨苄在酸性条件下易分解,样品处理需控制温度≤40℃且避光操作。

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