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标准物质/甲磺酸培氟沙星二水合物

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中培氟沙星残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶、鸡蛋)中甲磺酸培氟沙星残留量的测定。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用乙腈-甲酸水溶液提取,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度),加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 提取液经氮吹浓缩后复溶;
3. 过0.22 μm滤膜后进样分析;
4. 通过基质匹配标准曲线定量。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标法或基质匹配标准曲线进行校正。
行业标准 蜂王浆中氟喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 22945-2008
适用范围 适用于蜂王浆中甲磺酸培氟沙星等氟喹诺酮类药物残留的检测。
核心检测方法 磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定。
检出限与定量限 LOD为1.0 μg/kg,LOQ为3.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需添加空白对照、平行样及加标回收样,回收率范围要求60%-110%。
关键实验步骤 1. 样品与磷酸盐缓冲液涡旋混合;
2. 上清液经HLB柱净化;
3. 洗脱液氮吹至干后复溶;
4. 流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
特别说明 蜂王浆基质复杂,需严格监控固相萃取柱的净化效果,防止离子抑制干扰。

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