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标准物质/乙腈中甲泼尼松

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1. 食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围: 适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉和肝脏组织中甲泼尼松龙(甲泼尼松)、地塞米松等16种糖皮质激素的测定。乙腈作为关键提取溶剂应用于样品前处理环节。
关联内容: 试样经乙腈提取后,通过C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS检测。甲泼尼松的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
方法特性: 色谱柱选用C18(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)模式。该方法对肌肉组织回收率可达85-110%,肝脏基质回收率为80-105%。
2. 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱联用法
适用范围: 涵盖畜禽肉、内脏及液态乳中包括甲泼尼松在内的50余种激素检测。乙腈作为主要提取溶剂,适用于脂肪含量低于10%的动物源性样品。
关键参数: 方法检出限为0.5 μg/kg,定量限1.5 μg/kg。采用乙腈-乙酸乙酯(3:1)混合溶液提取,经HLB固相萃取柱净化。
色谱条件: 色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1×150mm,3.5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.3 mL/min。
3. 进出口动物源性食品中糖皮质激素类残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围: 专门针对进出口检验的牛肉、猪肉、禽肉及其制品中甲泼尼松等9种糖皮质激素检测,乙腈用于样品提取和蛋白沉淀。
技术要点: 检出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg。采用乙腈-水(8:2)提取,结合Oasis HLB柱净化,乙腈-氨水(95:5)作为洗脱溶剂。
质谱参数: 电喷雾电离负离子模式(ESI-),监测离子对为401.2>343.2(定量离子)和401.2>325.2(定性离子),碰撞能量分别设定为20eV和25eV。

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