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标准物质/乙腈中甲泼尼松醋酸酯_1106-03-2
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标准物质/乙腈中甲泼尼松醋酸酯

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶等样品中甲泼尼松醋酸酯等糖皮质激素类药物残留量的检测。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,以多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。
检出限与定量限
甲泼尼松醋酸酯的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(LOQ水平)和实际样品平行样。加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入乙腈振荡提取,离心取上清液。
2. 净化:上清液经HLB固相萃取柱净化,淋洗后氮吹浓缩。
3. 仪器分析:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI+)模式。
特别说明
乙腈作为提取溶剂时需注意其挥发性,浓缩过程需在通风橱中进行;甲泼尼松醋酸酯易受光解影响,样品处理过程需避光操作。

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