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磺胺间甲氧嘧啶-D4

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磺胺间甲氧嘧啶-D4介绍:

磺胺间甲氧嘧啶-D4


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标准名称及标准号
GB 29694-2013
食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶中磺胺间甲氧嘧啶等20种磺胺类药物残留量的检测,包含同位素内标(如磺胺间甲氧嘧啶-D4)的定量分析。
核心检测方法
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,以磺胺间甲氧嘧啶-D4为内标物,通过多反应监测(MRM)模式定量。
检出限与定量限
磺胺间甲氧嘧啶的检出限为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;同位素内标的定量限需满足校准曲线的最低浓度点要求。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度),加标回收率应为70%-120%;内标响应值变异系数(CV)≤15%。
关键实验步骤
1. 内标添加:在样品预处理前加入磺胺间甲氧嘧啶-D4;
2. 提取:乙腈振荡提取后离心;
3. 净化:使用HLB固相萃取柱净化;
4. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,电离模式为ESI+。
特别说明
磺胺间甲氧嘧啶-D4作为内标物,需在样品制备初期加入以校正提取效率;实验过程中需严格避光保存标准溶液,防止同位素标记物降解。

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