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甲基对硫磷-D6

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甲基对硫磷-D6介绍:

甲基对硫磷-D6


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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
GB 23200.113-2018
适用范围
适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中甲基对硫磷及其代谢物残留量的检测。甲基对硫磷-D6作为同位素内标物,用于定量分析甲基对硫磷的残留量。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),通过内标法定量。样品经乙腈提取后,用固相萃取柱净化,仪器分析中采用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。
检出限与定量限
甲基对硫磷的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。内标物甲基对硫磷-D6的添加浓度需根据目标物残留水平优化,通常为0.02-0.1 mg/kg。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白基质加标样品(添加浓度为LOQ水平);
2. 内标回收率应在70%-120%之间;
3. 平行样品的相对标准偏差(RSD)应≤20%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取10 g样品,加入含甲基对硫磷-D6的乙腈溶液提取;
2. 净化:提取液经PSA/C18复合固相萃取柱净化;
3. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,多反应监测模式(离子对m/z 263→109和263→125)。
特别说明
1. 甲基对硫磷-D6需在样品提取前添加,以校正基质效应和回收率偏差;
2. 若样品中待测物浓度超过标准曲线范围,需用空白基质提取液稀释后重新分析;
3. 该方法不适用于含硫量高的基质(如葱、蒜等),需采用替代方法验证。

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