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AOH1996-13CD3

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国家标准解读: 化学合成药物中杂质检测的液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB/T 32465-2015 化学合成药物中杂质检测的液相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于化学合成药物中痕量有机杂质的定性及定量分析,包括原料药、中间体及制剂中的杂质检测。
核心检测方法 采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS),通过多反应监测(MRM)模式进行目标化合物的分离与定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.1 μg/L,定量限(LOQ)为0.5 μg/L,需通过标准曲线法验证线性范围(0.5-100 μg/L)。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及平行样,回收率应控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:超声提取后过膜;
2. 色谱条件:C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI),正离子模式。
特别说明 实验过程中需注意基质效应对检测结果的干扰,必要时采用基质匹配标准曲线或同位素内标法校正。

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