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利福平D4_13292-46-1
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利福平D4

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利福平D4介绍:

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中利福平残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶、鸡蛋等)中利福平残留量的测定。
核心检测方法 样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测,同位素内标法定量(利福平D4为内标物)。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 空白样品需添加三个浓度水平的加标样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入乙腈和利福平D4内标,涡旋离心提取;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩复溶后上机分析;
4. LC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM),定量离子对为利福平m/z 823.4→m/z 791.3,内标m/z 827.4→m/z 795.3。
特别说明 实验需严格控制色谱分离条件以避免基质干扰,内标法定量可校正前处理损失及基质效应。
行业标准 进出口动物源食品中利福平残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 SN/T 1980-2007
适用范围 适用于进出口动物源食品(肉类、水产品、蜂蜜等)中利福平残留的筛查和定量分析。
核心检测方法 样品经磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,外标法定量。
检出限与定量限 方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.5 μg/kg。
质控样品要求 每批样品需至少添加一个空白加标平行样,回收率应≥60%,RSD≤20%。
关键实验步骤 1. 样品加入磷酸盐缓冲液均质提取;
2. 提取液经HLB柱净化后氮吹浓缩;
3. 流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;
4. 质谱采用正离子模式采集数据。
特别说明 需注意不同基质样品的前处理差异,水产品需增加冷冻离心去脂步骤。

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