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尼美舒利 D5

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尼美舒利 D5介绍:

尼美舒利 D5


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标准名称及标准号

GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙星类、磺胺类、尼美舒利等320种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

适用范围

适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中尼美舒利及其同位素标记物(如尼美舒利 D5)的残留量检测,方法覆盖样品前处理、仪器分析及结果判定全流程。

核心检测方法

采用同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),以尼美舒利 D5 作为内标,通过特征离子对(如 m/z 309→229 和 m/z 314→234)进行定性与定量分析,消除基质干扰。

检出限与定量限

方法检出限(LOD)为 0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为 0.01 mg/kg,满足食品中痕量残留的检测要求。

质控样品要求

每批次样品需包含空白对照、加标回收样(低、中、高浓度)及质控参比样,回收率范围应为 70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。

关键实验步骤

1. 样品经乙腈提取后,采用 QuEChERS 法净化;
2. 净化液经氮吹浓缩复溶,过 0.22 μm 滤膜;
3. LC-MS/MS 分析时需优化色谱梯度(如 C18 柱,流动相为 0.1% 甲酸水-乙腈);
4. 内标法定量,确保校正曲线 R²≥0.99。

特别说明

1. 尼美舒利 D5 作为内标需在样品提取前加入以校正基质效应;
2. 若检测复杂基质(如高脂样品),需增加净化步骤或采用基质匹配校准;
3. 实验环境需避免同类化合物污染,确保质谱信号稳定性。

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