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甲醇中三唑磷溶液标准物质/WYJLBZ-0012_24017-47-8,三唑磷
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甲醇中三唑磷溶液标准物质/WYJLBZ-0012

GBW(E)086142 Triazophos in methanol {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 24017-47-8 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 1000μg/mL {{inventory}} 见证书
一、基本信息:
基质甲醇
形态液态
有效期2027-05-26
存储条件冷藏(4±4)℃密闭及避光条件下保存。使用前应于室温(20±3)℃平衡,并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;用于仪器校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制及技术仲裁与认证评价等。
别名三唑硫磷;O,O-二乙基-O-(1-苯基-1,2,4-三唑-3-基)硫逐磷酸酯;三唑磷
理化性质性质:黄褐色液体。溶点0-5℃,30℃时蒸气压为0.39MPa。相对密度1.433,23℃水中溶解度为39ppm,溶于多数有机溶剂(丙酮>1000g/kg,乙醇>330g/kg)。 制备方法:将苯肼盐酸盐和尿素混合,搅拌加热至150-160℃,反应产生氨气得黄色熔物。冷却,水洗,过滤,用醇重结晶,得到1-苯基氨基脲(熔点172℃)。将1-苯基氨基脲、原甲酸三乙酯和甲苯一起搅拌加热,蒸去反应生成的乙醇,直至无乙醇蒸出为止。反应毕,冷却,过滤,洗涤,得1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑(熔点269-273℃)。将1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑悬浮在丙酮中,加入O,O-二乙基硫代磷酰氯,然后滴加三乙胺。滴加完毕,在50℃搅拌反应6h。冷却,过滤,滤出三乙胺盐酸盐。滤液回收丙酮后得三唑磷棕色油状物。 用途:广谱性有机磷杀虫、杀螨剂,兼有一定的杀线虫作用。对粮、棉、果、蔬菜等主要农作物上的许多重要害虫,如螟虫、稻飞虱、蚜虫、红蜘蛛、棉铃虫、菜青虫、线虫等,都有优良的防效;其杀卵作用明显,对鳞翅目昆虫卵的杀灭作用尤为突出。大白鼠急性经口毒性lD50为66mg/kg。
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的三唑磷(CAS:24017-47-8)为溶质,以色谱纯甲醇为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1三唑磷1000μg/mL2%甲醇
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
WYJLBZ-0012 农药残留检测与质量控制手册(2009年版)WYJLBZ-00121900-01-01 00:00:00
八、参考资料:
农药残留检测质量控制手册。

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国家标准解读: 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围 适用于食品中三唑磷等有机磷农药残留量的定量检测,包括谷物、果蔬及加工产品等复杂基质样品[8]。
核心检测方法 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),通过特征离子对目标物进行定性与定量分析,确保检测特异性与灵敏度[8]。
检出限与定量限 三唑磷的典型方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg,具体数值需通过空白基质加标实验验证[8]。
质控样品要求 需使用有证标准物质(如甲醇中三唑磷溶液)进行仪器校准,每批次检测需包含空白对照、加标回收和平行样,回收率应控制在70%-120%[8]。
关键实验步骤 1. 样品前处理:采用乙腈或丙酮提取,结合分散固相萃取(QuEChERS)净化
2. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,质谱采用选择离子监测(SIM)模式[8]。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用基质匹配标准曲线;检测过程中需定期进行系统适用性测试,确保色谱峰形对称且分离度≥1.5[8]。
国家标准解读: 食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
适用范围 针对动物源性食品(如肉类、乳制品)中三唑磷等9种有机磷农药残留的定量分析,不适用于高脂肪含量样品直接检测[8]。
核心检测方法 采用气相色谱法(GC-FPD),利用火焰光度检测器对磷特异性响应,实现高选择性检测[8]。
检出限与定量限 三唑磷的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,需通过添加内标物(如磷酸三苯酯)降低基质干扰[8]。
质控样品要求 每20个样品应插入1个质控样,使用甲醇中三唑磷标准溶液进行加标验证,平行样相对偏差应≤15%[8]。
关键实验步骤 1. 提取:乙腈-氯化钠盐析法
2. 净化:采用弗罗里硅土柱去除脂类干扰物
3. 色谱条件:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温从80℃至280℃[8]。
特别说明 高脂肪样品需增加冷冻离心步骤去除脂质;检测器维护周期不超过200次进样,防止磷滤光片污染[8]。
行业标准解读: 糙米中50种有机磷农药残留量的测定
适用范围 专门针对糙米基质中三唑磷等50种有机磷农药的多残留分析,适用于粮食安全监测领域[8]。
核心检测方法 气相色谱双柱确认法(DB-17MS和DB-5MS色谱柱),通过保留时间比对提高定性准确性[8]。
检出限与定量限 三唑磷的方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,双柱测定结果的相对偏差应≤20%[8]。
质控样品要求 每批次须包含空白样品、阴性对照和三个浓度加标样,加标浓度应覆盖定量限至最大残留限量(MRL)[8]。
关键实验步骤 1. 加速溶剂萃取(ASE)技术提取
2. 凝胶渗透色谱(GPC)与固相萃取联用净化
3. 双塔进样系统实现双柱同步分析[8]。
特别说明 需定期更换进样衬管和色谱柱前端填料以消除基质效应;建议使用同位素内标法校正定量偏差[8]。

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