甲醇中三唑磷溶液标准物质/WYJLBZ-0012/NYT 761-2008_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中三唑磷溶液标准物质/WYJLBZ-0012/NYT 761-2008

BWQ7131-2016

Triazophos in Methanol

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24017-47-8

1.2mL

伟业计量

100μg/mL

见证书

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一、基本信息：

基质	甲醇
形态	液态
有效期	2025-12-04
存储条件	（4±4）℃冷藏密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名	三唑硫磷
理化性质	性质：黄褐色液体。溶点0-5℃,30℃时蒸气压为0.39MPa。相对密度1.433,23℃水中溶解度为39ppm,溶于多数有机溶剂（丙酮＞1000g/kg,乙醇＞330g/kg）。制备方法：将苯肼盐酸盐和尿素混合,搅拌加热至150-160℃,反应产生氨气得黄色熔物。冷却,水洗,过滤,用醇重结晶,得到1-苯基氨基脲（熔点172℃）。将1-苯基氨基脲、原甲酸三乙酯和甲苯一起搅拌加热,蒸去反应生成的乙醇,直至无乙醇蒸出为止。反应毕,冷却,过滤,洗涤,得1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑（熔点269-273℃）。将1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑悬浮在丙酮中,加入O,O-二乙基硫代磷酰氯,然后滴加三乙胺。滴加完毕,在50℃搅拌反应6h。冷却,过滤,滤出三乙胺盐酸盐。滤液回收丙酮后得三唑磷棕色油状物。用途：广谱性有机磷杀虫、杀螨剂,兼有一定的杀线虫作用。对粮、棉、果、蔬菜等主要农作物上的许多重要害虫,如螟虫、稻飞虱、蚜虫、红蜘蛛、棉铃虫、菜青虫、线虫等,都有优良的防效；其杀卵作用明显,对鳞翅目昆虫卵的杀灭作用尤为突出。大白鼠急性经口毒性lD50为66mg/kg。
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的三唑磷（CAS号：24017-47-8）为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	三唑磷	100μg/mL	4%	甲醇

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
WYJLBZ-0012 农药残留检测与质量控制手册（2009年版）	WYJLBZ-0012	1900-01-01 00:00:00
NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定	NYT 761-2008	2008-04-30 00:00:00

八、参考资料：

农药残留检测质量控制手册。

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一、GB/T 23200.121-2021 食品安全国家标准植物源性食品中三唑磷残留量的测定气相色谱法

适用范围	适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中三唑磷残留量的定量检测，覆盖基质包括叶菜类、浆果类及谷物样品[3][5]
核心检测方法	气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)，试样经乙腈提取，固相萃取柱净化后进样分析
检出限与定量限	方法检出限(LOD)0.01 mg/kg，定量限(LOQ)0.02 mg/kg，适用于≤1.0 mg/kg浓度范围检测
质控样品要求	每批样品需设置空白对照、添加回收样品(低、中、高三个浓度水平)，回收率应控制在70%-120%
关键实验步骤	1. 样品粉碎至粒径≤2 mm 2. 乙腈振荡提取30 min 3. Florisil固相萃取柱净化 4. 氮吹浓缩至0.5 mL 5. GC-ECD分析（色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm）
特别说明	检测过程需严格控制实验室温度（23±2℃），三唑磷保留时间偏差应≤0.05 min，标准溶液需现用现配

二、蔬菜和水果中有机磷类农药残留量的测定

适用范围	适用于蔬菜、水果中三唑磷等有机磷农药多残留检测，包括表皮和果肉样品
核心检测方法	气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)，乙腈匀浆提取结合活性炭净化
检出限与定量限	三唑磷检出限0.005 mg/kg，定量限0.01 mg/kg
质控样品要求	每20个样品需设置1个平行样，相对偏差应≤15%
关键实验步骤	1. 样品低温粉碎(-20℃) 2. 乙腈高速匀浆提取 3. 活性炭/N-丙基乙二胺复合净化 4. 旋转蒸发浓缩至近干 5. GC-FPD分析（色谱柱：HP-5 30m×0.32mm×0.25μm）
特别说明	检测时需注意火焰光度检测器的氢气流量控制（75±5 mL/min），标准溶液需避光保存

三、出口食品中三唑磷残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法

适用范围	适用于茶叶、蜂蜜等复杂基质食品中痕量三唑磷残留检测（0.001-0.1 mg/kg）
核心检测方法	液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)，采用QuEChERS前处理技术
检出限与定量限	方法检出限0.001 mg/kg，定量限0.003 mg/kg
质控样品要求	每批次需带标样校准曲线（5点），相关系数R²≥0.995
关键实验步骤	1. 乙腈酸化提取(pH=5) 2. PSA+C18吸附剂净化 3. 0.22 μm滤膜过滤 4. LC-MS/MS分析（流动相：0.1%甲酸水-乙腈）
特别说明	质谱检测采用多反应监测(MRM)模式，定量离子对m/z 314→162，定性离子对m/z 314→134

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