丙酮中腈菌唑（灭克落）溶液标准物质（LD50）_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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丙酮中腈菌唑（灭克落）溶液标准物质（LD50）

BWQ7432-2016

Myclobutanil in Acetone

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88671-89-0

1.2mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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一、基本信息：

基质	丙酮
形态	液态
有效期	0000-00-00 00:00:00
存储条件	（4±4）℃冷藏密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质主要用于环境、食品等领域腈菌唑成分残留检测，农药生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
别名	灭克落
理化性质	熔点：原药63～68,纯品68～69℃ 沸点：202～208（133.3Pa）℃ 蒸气压：213mPa(25℃) 毒性LD50(mg/kg)：大白鼠急性经口1600（雄）、2290（雌）,兔急性经皮大于5000。对鼠、兔皮肤物刺激作用,对眼睛有轻微刺激,对豚鼠无皮肤过敏现象。大白鼠90天饲喂试验的无作用剂量为100mg/kg饲料。对鼠、兔无致畸突变作用。Ames试验为阴性。鹌鹑急性经口510。鱼毒LC50(96h):蓝鳃2.4mg/L,鲤鱼（48h）5.8mg/L,水虱11mg/L。性状：纯品为无色针状晶体,原药为淡黄色固体。溶解情况：溶解性（25℃）：水142mg/L,溶于醇、芳烃、酯、酮（50～100g/L）,不溶于酯族烃。用途：具有内吸性,杀菌谱广。防治小麦白粉病、锈病,苗期120～150ml/ha(25%乳油）、255～300ml/ha(12%乳油）对水80～100kg喷雾；成株期225～300ml/ha(25%乳油）、525～600ml/ha,对水160～200kg喷雾。防治小麦黑穗病,剂量为25～40ml/kg种子（25%乳油）；50～85ml/50g种子（12%乳油）,拌种处理。防治梨、苹果黑星病、灰斑病、褐斑病、白粉病,剂量为6000～10000倍液（25%乳油）、3000～5000倍液（12%乳油）,对水量视树势大小而定。防治黄瓜白粉病,150ml/ha（25%乳油）、20ml/ha（12%乳油）,对水100kg喷雾。制备或来源：在氮气保护下,4-氯代苯乙腈、1-氯丁烷、溴化四丁铵和少量表面活性剂混合后,滴加氢氧化钠水溶液,反应4、5小时,制得2-（4-氯苯基）己腈,然后再与二氯甲烷反应,生成1-氯-2-氰基-2-（4-氯苯基）己烷,该化合物在氮气保护下,与1,2,4-三唑、氢氧化钾（或钠）水溶液在二甲基亚砜中缩合,然后减压蒸馏除去水和二甲基亚砜即得。备注：稳定性：在日光下其水溶液降解,DT50为222天（消毒水）、0.8天（敏化消毒水）、25天（池塘水）；在pH5、7、9条件下于28℃,28天内不水解；在土壤中DT50为60天（粉砂壤土）,在厌气条件下不降解。配药或喷施后,先用肥皂水洗手后进食,若误服,立即请医生诊治。包装及贮运：本品每盒20ml×5支,每96盒装于一钙塑箱中。贮存在儿童接触不到的地方,不可与食物、种子、饲料一起存放或运输。乳油玻璃瓶易碎,贮运过程中应轻装轻放。本品易燃,应密封贮存在阴凉干燥处。类别：杀菌剂
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的腈菌唑（CAS：88671-89-0）为溶质，以色谱纯丙酮为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法（紫外检测器）进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	腈菌唑	1000μg/mL	3%	丙酮

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

八、参考资料：

农药残留检测质量控制手册。

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食品安全国家标准水果和蔬菜中腈菌唑残留量的测定

适用范围	适用于水果、蔬菜及农产品中腈菌唑残留量的定量检测，包括样品前处理、仪器分析及结果判定[4]。
核心检测方法	采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS），通过色谱分离与质谱定性定量分析[4]。
检出限与定量限	检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.01 mg/kg（以实际样品基质为准）。
质控样品要求	需使用空白基质加标样品进行回收率验证，回收率应控制在70%-120%，平行样相对标准偏差≤15%[4]。
关键实验步骤	1. 样品经丙酮提取；2. 二氯甲烷液液分配净化；3. SPE柱进一步净化；4. 氮吹浓缩后上机分析[8][10]。
特别说明	需注意丙酮提取液的浓缩温度不得超过40℃，避免目标物挥发损失[4]。

蔬菜中腈菌唑残留量的测定气相色谱法

适用范围	专门针对蔬菜中腈菌唑残留的检测，适用于常规实验室的快速筛查[4]。
核心检测方法	气相色谱法（GC-ECD），采用毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器定量[4][8]。
检出限与定量限	方法检出限为0.01 mg/kg，定量下限为0.05 mg/kg。
质控样品要求	每批次样品需包含10%的平行样和加标回收样，回收率允许范围75%-110%。
关键实验步骤	1. 乙腈均质提取；2. 盐析分层；3. 弗罗里硅土柱净化；4. 氮吹定容后进样[4][10]。
特别说明	需定期更换气相色谱进样口衬管，防止基质效应导致响应漂移[8]。

腈菌唑原药

适用范围	规范腈菌唑原药的质量控制指标，包括有效成分含量、杂质限度等[3]。
核心检测方法	高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，气相色谱法测定相关杂质[3]。
质控样品要求	原药样品需满足≥95%的纯度要求，水分含量≤0.5%，酸度（以H₂SO₄计）≤0.3%[3]。
关键实验步骤	1. 样品用甲醇溶解；2. 色谱柱C18分离；3. 紫外检测器（254nm）检测[3]。
特别说明	标准中明确要求不得检出禁用溶剂如苯系物[3]。

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