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甲醇中6种聚醚类抗生素混合溶液标准物质(GB/T 22983-2008)_
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甲醇中6种聚醚类抗生素混合溶液标准物质(GB/T 22983-2008)

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研制依据

GB/T 22983-2008 牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(实施)

基质 甲醇
形态 液态
有效期 2023-04-05
存储条件 -18℃冷冻密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至20±3℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB/T 22983-2008 牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的6种聚醚类抗生素为溶质,以甲醇为溶剂,在室温20±3℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 拉沙洛菌索 100μg/mL 4% 甲醇
2 莫能菌素 100μg/mL 4% 甲醇
3 尼日利亚菌素 100μg/mL 4% 甲醇
4 盐霉素 100μg/mL 4% 甲醇
5 甲基盐霉素 100μg/mL 4% 甲醇
6 马杜霉素铵 100μg/mL 4% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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涉及的国家标准及行业标准解读
1. 《食品安全国家标准 动物性食品中聚醚类抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于畜禽肌肉、肝脏、脂肪、牛奶和鸡蛋中莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素、拉沙里菌素、马杜霉素、赛杜霉素等6种聚醚类抗生素残留量的测定。
关联内容
检测对象:动物源性食品(肌肉、内脏、蛋、奶等)
前处理方法:样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,甲醇复溶后分析
仪器条件:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),C18色谱柱分离
检出限与定量限
LOD:0.5-1.0 μg/kg(不同基质)
LOQ:1.0-2.0 μg/kg
2. JJF 1855-2020 《纯度标准物质定值技术规范——高效液相色谱法》
适用范围 指导甲醇中混合溶液标准物质(如聚醚类抗生素)的纯度定值,涵盖标准物质制备、均匀性评估、稳定性验证等流程
关联内容
定值方法:采用质量平衡法或主成分分析法,结合HPLC-DAD/ELSD/MS检测
不确定度来源:包括仪器精密度、称量误差、溶剂残留等
3. 农业部1025号公告-26-2008 《动物源食品中聚醚类残留检测 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 针对动物源性食品中6种聚醚类抗生素的残留筛查和确证
检出限 0.5-2.0 μg/kg(不同目标物)
关键指标 要求标准溶液在甲醇中的稳定性≥12个月(-18℃避光保存)

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