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甲醇中磷胺溶液标准物质/SN 0701-1997_13171-21-6,磷胺
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甲醇中磷胺溶液标准物质/SN 0701-1997

BWN5042-2016 Phosphamidon in methanol {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 13171-21-6 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 1000μg/mL {{inventory}} 见证书
一、基本信息:
基质甲醇
形态液态
有效期2027-01-28
存储条件冷藏(4±4)℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名大灭虫
理化性质磷胺,又名大灭虫,略带有气味。在中性和弱酸性溶液中较稳定,在碱性液中会迅速分解。磷胺对人、畜毒性大,属高毒农药品种。常用剂型有50%和80%两种剂型。磷胺对枣树上的害虫和螨类具有强烈的触杀和胃毒作用。对植物表面有很强的渗透作用,但不能内吸传导。该剂对人、畜毒性高,要严格按剧毒农药安全使用规程进行操作;对蜜蜂高毒,应注意避免在花期使用。纯品为无色无臭油状液体。易溶于水、醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷,微溶于芳香烃,不溶于石油醚及脂肪烃。磷胺水溶液不太稳定,在中性及酸性介质中缓慢水解,在碱性及高温下迅速水解。磷胺为广谱性有机磷杀虫剂,可防治刺吸式口器和咀嚼式口器的多种害虫。对棉蚜、棉红蜘蛛等棉花害虫有较高防效,对稻飞虱、稻叶蝉、月稻螟虫等也有优良杀伤效果。还用于防治甘蔗螟虫、大豆食心虫、梨小食心虫等。
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的磷胺(CAS号:13171-21-6)为溶质,以色谱纯甲醇为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1磷胺1000μg/mL3%甲醇
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
SN 0701-1997 出口粮谷中磷胺残留量检验方法SN 0701-1997下载
八、参考资料:

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国家标准 解读
适用范围适用于食品、农产品中磷胺等农药残留的检测,包含液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)的分析要求[2][7]。
核心检测方法采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过离子对选择与定量分析目标物[7]。
检出限与定量限检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg(基于方法学验证数据)[7]。
质控样品要求需使用有证标准物质进行校准,每批次检测需包含空白样品和加标回收实验[2][7]。
关键实验步骤包括样品提取(甲醇溶剂)、净化(固相萃取)、色谱分离(C18柱)及质谱参数优化[7]。
特别说明需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线校正[7]。
国家标准 解读
适用范围针对粮谷、果蔬中磷胺等农药残留检测,规定气相色谱-质谱法(GC-MS)的技术要求[2][7]。
核心检测方法采用气相色谱-质谱法(GC-MS),通过特征离子碎片进行定性与定量分析[2]。
检出限与定量限检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg(基于方法验证数据)[2]。
质控样品要求每批次需包含平行样品,加标回收率应控制在70%-120%范围内[2]。
关键实验步骤包括样品均质化、乙腈提取、Florisil柱净化及色谱柱选择(DB-5MS等)[2]。
特别说明需监控衍生化反应效率(若适用),避免杂质干扰目标物色谱峰[2]。
行业标准 GBZ/T 300.153-2017 解读
适用范围限定于工作场所空气中磷胺的采样与检测,不直接适用于溶液标准物质[5]。
核心检测方法采用甲醇吸收管采集空气样品,结合高效液相色谱法(HPLC-DAD)分析[5]。
检出限与定量限空气中磷胺的检出限为0.1 μg/m³,定量限为0.3 μg/m³[5]。
质控样品要求需定期校准采样泵流量,实验室需参与外部质控考核[5]。
关键实验步骤包括多孔玻板吸收管采样、样品溶液浓缩及色谱条件优化(流动相比例等)[5]。
特别说明需注意甲醇挥发性对采样效率的影响,采样时间不宜超过4小时[5]。

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