甲醇中3种同位素(金刚烷胺-D6、美金刚-D6盐酸盐、阿昔洛韦-D4)混合溶液标准物质(SN/T 4253-2015)
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SN/T 4253-2015 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(2016-01-01实施)
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SN/T 4253-2015《出口动物源性食品中金刚烷胺、美金刚及阿昔洛韦残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中金刚烷胺、美金刚及阿昔洛韦残留量的检测,定量方法基于同位素内标法,覆盖样品前处理、仪器分析及结果计算全流程。
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以甲醇-甲酸溶液提取目标物,经固相萃取柱净化后上机分析。同位素内标法(金刚烷胺-D6、美金刚-D6盐酸盐、阿昔洛韦-D4)用于校正基质效应及回收率偏差。
金刚烷胺、美金刚检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;阿昔洛韦LOD为1.0 μg/kg,LOQ为2.0 μg/kg。定量限需满足信噪比≥10。
每批次样品需包含空白对照、加标回收样和平行样。加标浓度建议为LOQ、2×LOQ及10×LOQ三个水平,回收率范围应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
1. 样品均质后加入同位素内标溶液;
2. 甲醇-甲酸混合液振荡提取,离心后取上清液;
3. 经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱;
4. 氮吹浓缩后复溶,过膜上机;
5. LC-MS/MS分析,多反应监测(MRM)模式定量。
标准物质需避光保存于-20℃,使用前恢复至室温并混匀。色谱柱建议选用C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液。基质效应需通过内标法校正。
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