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三聚氰胺-13C3同位素标准品（GB 29704-2013）

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1173022-88-2

1mg

伟业计量

见证书

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研制依据	GB 29704-2013 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法（实施）
基质	纯品
形态	固态
有效期
存储条件	(4±4)℃冷藏密闭及避光条件下保存。打开包装后应尽快使用，密封保存，防止对产品的降解和污染。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色内胆玻璃瓶包装,规格1mg携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的三聚氰胺-13C3同位素（CAS：1173022-88-2）为原料，对其结构确定进行定性分析，通过理化性质、有效成分含量分析确定后，分装于玻璃瓶中。

二、溯源性及定值方法

本产品用液相色谱法进行量值核验，并对水分、灰分、溶剂残留及其他杂质含量进行确认后采用质量平衡法进行定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	三聚氰胺-13C3同位素	见证书		纯品

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色内胆玻璃瓶包装,规格1mg携带或运输时应有防碎裂保护。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

《食品安全国家标准奶及奶制品中三聚氰胺的测定液相色谱-串联质谱法》（GB 29704-2013）

适用范围

本标准适用于液态奶、奶粉、奶酪、奶油等乳制品中三聚氰胺的定性及定量检测，检测范围覆盖0.01 mg/kg至50 mg/kg。标准中明确使用同位素内标法（如三聚氰胺-¹³C₃）进行校正以提高准确性。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），具体步骤包括样品经酸性条件提取、高速离心净化后上机分析。三聚氰胺-¹³C₃作为内标物用于校正基质效应和回收率偏差。

检出限与定量限

方法检出限（LOD）为0.005 mg/kg，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。该指标通过空白基质加标实验验证，信噪比（S/N）≥3时判定为检出，S/N≥10时判定为定量。

质控样品要求

每批次样品需同时检测空白样品、加标回收样品（添加浓度涵盖LOQ至定量上限）及实际样品。同位素内标（三聚氰胺-¹³C₃）的添加量应与目标物浓度相当，回收率需控制在80%-120%。

关键实验步骤

1. 样品前处理：称取2 g样品，加入同位素内标后，用1%三氯乙酸溶液涡旋提取；
2. 离心净化：10,000 r/min离心10分钟，取上清液过0.22 μm滤膜；
3. 仪器分析：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，质谱采用多反应监测（MRM）模式。

特别说明

1. 三聚氰胺-¹³C₃同位素标准品需与目标物同步进行前处理，以校正提取和离子化效率；
2. 当样品基质复杂时，需采用基质匹配标准曲线以消除干扰；
3. 实验过程中需定期验证仪器灵敏度，确保定量离子对峰面积相对标准偏差（RSD）≤15%。

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