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丙酮中3种邻苯二甲酸酯(DIBP-D4、DINP-D4、DIDP-D4)同位素内标混合溶液标准物质(GB/T 39234-2020)_
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丙酮中3种邻苯二甲酸酯(DIBP-D4、DINP-D4、DIDP-D4)同位素内标混合溶液标准物质(GB/T 39234-2020)

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研制依据

GB/T 39234-2020 土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法(2021-06-01实施)

基质 丙酮
形态 液态
有效期
存储条件 常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的邻苯二甲酸二异癸酯-D4(CAS:1346604-79-2)、邻苯二甲酸二异丁酯-D4(CAS:358730-88-8)、邻苯二甲酸二异壬酯-D4(CAS: 1332965-90-8)为溶质,以丙酮为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
见证书
40g/瓶
2028-11-10
≥10
2450
见证书
40g/瓶
2028-11-10
≥10
2450
6组分
1.2mL
0
336
国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 39234-2020《土壤和沉积物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于土壤和沉积物中3种邻苯二甲酸酯类化合物(DIBP-D4、DINP-D4、DIDP-D4)的定量分析,其他类似基质可参照执行。
核心检测方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,同位素稀释内标法定量,通过选择离子监测模式(SIM)提高灵敏度。
检出限与定量限 目标物检出限为0.01-0.05 mg/kg,定量限为0.03-0.15 mg/kg(以干基计),具体数值需通过空白基质加标实验验证。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、平行样及加标回收样,加标浓度应为待测物定量限的1-5倍,回收率需控制在70%-130%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:冷冻干燥后过筛,丙酮-正己烷混合溶剂超声萃取
2. 净化:Florisil固相萃取柱净化
3. 浓缩:氮吹浓缩至0.5 mL后定容
4. 仪器分析:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离
特别说明 实验过程需严格避免塑料器皿接触,实验室环境需控制邻苯二甲酸酯本底污染;同位素内标需在样品前处理初始阶段同步加入以校正回收率。

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