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掌叶防已碱;巴马汀

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掌叶防已碱;巴马汀


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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《中药材中多种生物碱的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于中药材、饮片及提取物中巴马汀、掌叶防已碱等生物碱类化合物的定性及定量分析。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,以多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准曲线定量。
检出限与定量限 巴马汀检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg;掌叶防已碱LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.015 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度LOQ、2×LOQ、10×LOQ三水平)及实际样品平行实验,回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇-水(含0.1%甲酸)超声提取;
2. 提取液离心后过0.22 μm滤膜;
3. 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;
4. 质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标法校正。实验过程需严格避光操作,防止生物碱类化合物光解。

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