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6-甲氧基二氢血根碱

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6-甲氧基二氢血根碱介绍:

6-甲氧基二氢血根碱


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标准名称及标准号
GB 31658.16-2021《食品安全国家标准 动物性食品中6-甲氧基二氢血根碱残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪中6-甲氧基二氢血根碱残留量的测定,检测目标包括原型药物及其代谢产物。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,色谱分离采用C18反相色谱柱,质谱采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足食品安全风险评估要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控样,回收率范围应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入同位素内标;
2. 乙腈振荡提取,离心后取上清液;
3. 通过PCX固相萃取柱净化,甲醇洗脱;
4. 氮吹浓缩后复溶,经0.22 μm滤膜过滤上机分析。
特别说明
实验过程中需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标法校正。标准未明确部分需参照GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》执行。

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