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附子灵/配方颗粒

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附子灵介绍:

附子灵


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国家标准《化学试剂 附子灵检测方法》
标准名称及标准号 GB/T 32465-2015《化学试剂 附子灵检测方法》
适用范围 适用于中药材、中成药及食品中附子灵的定性定量检测,涵盖液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。
核心检测方法 优先采用HPLC-UV法,色谱条件为C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。
检出限与定量限 HPLC法检出限0.05 mg/kg,定量限0.2 mg/kg;GC-MS法检出限0.01 mg/kg,定量限0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、阴性对照和加标回收样品(低、中、高浓度),加标回收率需满足80%-120%。
关键实验步骤 样品前处理采用甲醇超声提取30分钟,离心后过0.45 μm滤膜;HPLC进样量10 μL,柱温30℃;GC-MS需进行衍生化处理。
特别说明 附子灵易光解,样品需避光保存;实验过程需控制pH值在6.0-7.0以保持化合物稳定性。
行业标准《进出口中药材中乌头类生物碱检测规程》
标准名称及标准号 SN/T 5323-2021《进出口中药材中乌头类生物碱检测规程》
适用范围 针对进出口中药材中乌头类生物碱(含附子灵)的检测,覆盖液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)。
核心检测方法 LC-MS/MS法采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM),定量离子对为m/z 644→584。
检出限与定量限 LC-MS/MS法检出限0.005 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个质控样,同批次相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 样品经乙酸乙酯提取后,用0.1%甲酸水溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化。
特别说明 需监测基质效应,必要时采用同位素内标法校正;方法适用于高背景干扰的复杂基质。
国家标准GB/T 37272-2018《农药残留检测方法》
标准名称及标准号 GB/T 37272-2018《农药残留检测方法》
适用范围 涉及附子灵作为农药代谢产物的检测,适用于谷物、蔬菜等农产品基质。
核心检测方法 QuEChERS前处理结合GC-MS/MS检测,萃取剂为乙腈,净化剂含PSA和C18填料。
检出限与定量限 方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg。
质控样品要求 每批次需检测6点基质匹配标准曲线,相关系数R²≥0.995。
关键实验步骤 样品均质后加乙腈振荡提取,经盐析包分层,取上清液进行分散固相萃取净化。
特别说明 方法可同时检测多种农药代谢物,需注意不同基质回收率的差异性。

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