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表雄酮

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表雄酮介绍:

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国家标准GB/T 21981-2020《动物源性食品中激素多残留的测定》
标准名称及标准号 GB/T 21981-2020《动物源性食品中激素多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、乳制品及蜂蜜等样品中表雄酮及其他激素类物质的检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量分析。
检出限与定量限 表雄酮的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品及质控样,加标浓度应覆盖定量限至10倍定量限范围。
关键实验步骤 1. 样品酶解(β-葡萄糖醛酸酶);2. 固相萃取净化(C18或HLB柱);3. 氮吹浓缩后复溶;4. LC-MS/MS分析。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标校正;流动相中需添加甲酸铵以提高离子化效率。
行业标准《出口动物源食品中雄性激素类药物残留检测方法》
标准名称及标准号 SN/T 1980-2007《出口动物源食品中雄性激素类药物残留检测方法 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于肉类、水产品中表雄酮等雄性激素残留的筛选和确证检测。
核心检测方法 气相色谱-质谱法(GC-MS),采用衍生化处理提高检测灵敏度。
检出限与定量限 表雄酮的检出限为2.0 μg/kg,定量限为5.0 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个质控样,加标回收率应控制在70%-120%之间。
关键实验步骤 1. 乙酸乙酯提取;2. 硅胶柱净化;3. MSTFA衍生化(70℃反应30分钟);4. GC-MS分析。
特别说明 衍生化试剂需现配现用,避免水解失效;色谱柱建议使用DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)。
国家标准《水产品中雄性激素残留量的测定》
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《水产品中雄性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 专门针对鱼类、甲壳类等水产品中表雄酮及其他雄性激素的残留检测。
核心检测方法 LC-MS/MS结合QuEChERS前处理技术,优化脂质去除步骤。
检出限与定量限 表雄酮的LOD为0.5 μg/kg,LOQ为1.5 μg/kg。
质控样品要求 每批次至少做3个平行加标样,RSD需小于15%;空白样品不得出现目标峰干扰。
关键实验步骤 1. 乙腈提取;2. 分散固相萃取(PSA+C18吸附剂);3. 离心过滤后直接进样分析。
特别说明 需重点关注水产品中高脂肪含量对回收率的影响,建议增加冷冻离心去脂步骤。

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