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6-碘代地奥司明

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6-碘代地奥司明


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标准名称及标准号
GB/T 32492-2016 药物杂质检测 液相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于药物及其中间体中碘代衍生物(如6-碘代地奥司明)的定性及定量分析,涵盖原料药、制剂及生物样品中的痕量杂质检测。
核心检测方法
采用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(LC-MS/MS),色谱条件为C18反相色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM)。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.01 μg/mL,定量限(LOQ)为0.05 μg/mL,适用于痕量杂质分析。
质控样品要求
质控样品需包含空白样品、低/中/高浓度加标样品,相对标准偏差(RSD)应≤10%,回收率范围85%-115%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:溶解于甲醇-水(1:1)混合溶液,超声萃取后离心过滤;
2. 色谱条件:流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量5 μL;
3. 质谱参数:电离模式为电喷雾离子化(ESI+),雾化气压力50 psi,碰撞能量20 eV。
特别说明
该方法不适用于高极性或热不稳定杂质分析;实验过程中需避免碘代衍生物的光解,建议使用棕色样品瓶并避光保存。

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